離子色譜法測定油田水中陰離子

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1、離子色譜法測定油田水中陰離子姜紹軍(吉林油田勘察設(shè)計院,138001)摘要:運用離子色譜技術(shù),測試濃度差別較大的油田水中各種陰離子濃度。選用MetrosepAsupp4250分析柱、碳酸鈉和碳酸氫鈉淋洗液、硫酸再生液、超純水清洗液、電導(dǎo)檢測器檢測對油田水中的陰離子測定。在優(yōu)化的色譜條件下,濃度的差別不影響痕量陰離子的測定。該方法具有良好的線性(0.9990~0.9998),回收率為98.4~~102.3%。該方法操作簡單、方便,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。http://www.sepu.net/down/showdown.asp?id=2083關(guān)鍵詞:離子色譜;陰離子;油田水原油和天

2、然氣的勘探和生產(chǎn)中,水樣分析非常重要,油和氣的儲存常伴有結(jié)構(gòu)水。這種結(jié)構(gòu)水一般含有高濃度的鹽,主要成分為氯化鈉,有的高達(dá)10000mg/L[1]。對勘探中水質(zhì)的分析,了解和研究油田水,對于揭示地下水或儲油介質(zhì)和油氣之間的物質(zhì)、能量交換特征,以及油氣起源和演化均有重要意義[2]?;刈⑺畬τ吞锼兄欢ǖ挠绊?,尋找簡單而快速的方法測定注入水中的陰離子,對于控制注入水的礦化度以及注入時間具有指導(dǎo)意義,同時可以保持回注水與結(jié)構(gòu)水離子組分的一致,避免局部油田水礦化度及主要離子含量升高,防止在輸送管道中形成水垢,提高生產(chǎn)效率和消除事故隱患,常用的油田水分析方法是經(jīng)典的濕化學(xué)法[3],

3、操作比較繁雜,分析時間較長。離子色譜問世以來,離子色譜法已成為分析無機陰離子的首選方法,其在陽離子和有機酸分析方面也有了很大進(jìn)展。已有采用離子色譜法測定油、氣田水中陰、陽離子的報道,但對于油田水中有機酸和無機陰離子的同時分離以及堿金屬和堿土金屬的分析國內(nèi)文獻(xiàn)少有報道。本文選用離子色譜法同時分析了高氯、高鈉油田回注水中的痕量無機陰離子、有機酸以及堿金屬和堿土金屬離子,得到了滿意的結(jié)果。http://www.sepu.net/Product.asp?action=search&dq=1860&proClass=0&textitle=離子色譜1實驗部分1.1儀器與試劑瑞士萬通公

4、司883型離子色譜儀,配有電導(dǎo)檢測器、MSM抑制器、863自動樣品進(jìn)樣器、MagIC2.0色譜軟件、METROSEPASUPP4250陰離子柱、METROSEPASUPP4/5GUARD陰離子通用保護柱;溶劑過濾器;超聲波清洗器。所用陰離子標(biāo)準(zhǔn)品購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所,碳酸氫鋼和碳酸鈉和濃硫酸為國產(chǎn)分析純試劑,所用溶液均用電阻率大于18.2MΩ·cm的超純水配制。1.2陰離子分析的色譜條件儀器:瑞士Metrohm883型離子色譜儀配有電導(dǎo)檢測器、863自動進(jìn)樣器、雙通道蠕動泵、低脈沖串聯(lián)式雙活塞往復(fù)泵、六通進(jìn)樣閥、MSM抵制器、METROSEPASUPP4250陰離子柱、

5、METROSEPASUPP4/5GUARD陰離子通用保護柱等。所有儀器及相關(guān)分離柱均為瑞士Metrohm的產(chǎn)品。淋洗液:1.8mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3的溶液。再生液:3ml濃硫酸定容到1L。清洗液:超純水。進(jìn)樣量為20ul。流速為1ml/min。柱溫為室溫;以峰面積定量。http://www.sepu.net/Shop/Product/Product_586372.shtml1.3樣品前處理為延長色譜柱、保護柱和抑制器的使用壽命,避免管路堵塞,淋洗液和再生液真空抽濾。樣品經(jīng)過0.22um過濾頭過濾后,稀釋一定倍數(shù)再由863自動進(jìn)樣器進(jìn)樣分析

6、。1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制配制不同濃度的氟、氯、溴和硫酸根的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,共8種。以濃度為橫座標(biāo),峰面積為縱座標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性范圍、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差與相關(guān)系數(shù)。1.5樣品測定樣品由自動樣器進(jìn)樣20ul樣品,根據(jù)保留時間確定離子,出峰的次序為Fˉ、Clˉ、Brˉ和SO4ˉ。根據(jù)所測得的各種離子的峰面積,由標(biāo)準(zhǔn)曲線外推法計算出各種離子的濃度。在優(yōu)化的色譜條件下,樣品中的離子得到分離和檢測。樣品的色譜圖如下:1.6精密度試驗將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)5次進(jìn)樣進(jìn)行檢測,結(jié)果如下:1.7回收率試驗用標(biāo)準(zhǔn)濃度的陰離子溶液由自動進(jìn)樣器進(jìn)樣,根據(jù)前面制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系計算各離子的濃度,求

7、得回收率。結(jié)果回收率在98.4~~102.3%之間。2結(jié)果與討論運用離子色譜分析方法,使用萬通883離子色譜儀,建立油田水中的陰離子分析方法,對樣品中的濃度差別較大的陰離子進(jìn)行檢測,結(jié)果令人滿意。本法操作簡單,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。靈敏度高。參考文獻(xiàn)[1]離子色譜方法及應(yīng)用,2006[2]郭庭秀-現(xiàn)代科學(xué)儀器[3]中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),SY/T5523-2000

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