離子色譜測定水中常見陰離子

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1、離子色譜法測定生活飲用水中常見的八種陰離子------3-2-實驗目的：同時測定生活飲用水中的F、Cl、Br、BrO3、NO3、NO2、PO4、SO4八種陰離子。方法：采用MetrosepASupp5-250分析柱,抑制型電導檢測器，進樣體積為40μL，峰面積定量。結(jié)果：本方法回收率96.1%～103.1%，靈敏度高，最低檢測質(zhì)量濃度5.0ug/L。結(jié)論：離子色譜法測定飲用水中的八種陰離子操作簡便、快速高效、重現(xiàn)性好，符合實際檢驗要求。眾所周知，飲用水消毒工藝是保障飲水安全的最重要的環(huán)節(jié)之一。飲用水加氯消毒副產(chǎn)物有：三鹵甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出現(xiàn)的

2、頻率最多，含量也最高。國外的研究資料表明，氯化消毒副產(chǎn)物除三鹵甲烷外，還有鹵乙酸，鹵代酮，鹵代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，這些物質(zhì)均已被證明對人體有致癌或致突變作用。飲用水中檢出的有機化合物共有760多種,其中27種被認為或被懷疑為致癌物。此外還有無機化合物，因此長期飲用含有各種微量化合物的水，可能對人體健康造成危害，已引起國內(nèi)外越來越廣泛的關注和重視。-----國家生活飲用水衛(wèi)生標準GB5749-2006強制性規(guī)定F、Cl、Br、BrO3、NO3、-3-2-NO2、PO4、SO4八種陰離子指標的最低限量。本方法可以同時測定生活飲用水的八種陰離

3、子，檢測過程快速，簡便，準確，符合實際檢驗要求和飲用水安全保障需要。1實驗部分1.1儀器和試劑1.1.1儀器離子色譜儀(戴安DIONEXICS-1500)；電導檢測器；輔助氣體（高純氮氣≥99.99%）；微孔濾膜過濾器（0.45μm）；分析系統(tǒng)：陰離子保護柱（MetrosepASupp4/5Guard）、陰離子分析柱（MetrosepASupp5-250）；陰離子抑制器：MSMⅡ+MCS雙抑制系統(tǒng)1.1.2試劑純水（重蒸水）、溴酸鈉（優(yōu)級純）、乙二胺貯備溶液（100mg/mL）、碳酸鈉貯備溶液（1.0mol/L）、碳酸氫鈉貯備溶液（1.0mol/L）、淋洗液（3.2mmol/LNa2CO3+1

4、.0mmol/LNa2HCO3）淋洗液流速：0.65mL/min1.2實驗方法1.2.1水樣采集與預處理：用玻璃或塑料采樣瓶采集水樣，對于用二氧化氯和臭氧消毒的水樣需通入惰性氣體（高純氮氣）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性氣體：加氯消毒的水樣則可省略此步驟。1.2.2樣品保存：水樣采集后密封，置4℃冰箱保存，需要在一周內(nèi)完成分析。采集水樣后加入乙二胺儲備溶液至水樣中濃度為50mg/L，密封，搖勻。1.2.3水樣過濾：將水樣經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾器過濾，對含有機物的水先經(jīng)過C18柱過濾。1.2.4將預處理后的水樣直接進樣，進樣體積（40μL），記錄保留時間、峰面積。1

5、.2.5校準曲線的繪制：配制八種陰離子的5種不同濃度（10.0、25.0、50.0、75.0、100μg/L）混合標樣分別進樣，以峰面積對溶液濃度分別繪制校準曲線，計算回歸方程。2結(jié)果與討論2.1出峰順序、保留時間和濃度------3-2-F、Cl、Br、BrO3、NO3、NO2、PO4、SO4八種陰離子混合標準溶液出峰順序、保留時間和濃度見表1表1MetrosepASupp5-250分析柱出峰順序、保留時間和濃度出峰順離子名稱保留時間（min）濃度（mg/L）序1氟化物7.011.002溴酸鹽10.021.003氯化物11.381.004亞硝酸鹽13.891.005溴化物17.581.006

6、硝酸鹽20.381.007磷酸鹽26.301.008硫酸鹽31.681.002.2混合標準溶液色譜圖------3-MetrosepASupp5-250分析柱分離的F、Cl、Br、BrO3、NO3、NO2、PO4、2-SO4八種陰離子混合標準溶液的色譜圖2.3線性關系和檢出限配制5個不同濃度的八種陰離子混合標樣，以峰面積對質(zhì)量濃度做線性回歸分析，線性方程和檢出限，結(jié)果見表2。以3倍信噪比確定最低檢測濃度。表2線性關系和檢出限離子名稱線性回歸方程相關系數(shù)檢出限μg/L氟化物Y=80.459X+1.10.99911.0溴酸鹽Y=42.09X+10.99845.0氯化物Y=52.159X+0.80.

7、99903.0亞硝酸鹽Y=58.57X-1.20.99944.0溴化物Y=38.23X+0.30.99895.0硝酸鹽Y=40.009X+0.20.99915.0磷酸鹽Y=36.587X-1.30.99906.0硫酸鹽Y=37.059X+20.99815.02.4方法回收率及精密度以溴酸鹽為例，分別在三種純水空白中添加溴酸鹽標樣后按照實驗方法，重復實驗6次。溴酸鹽的回收率及相對標準偏差（RSD），