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1、第42卷第10期資源與環(huán)境化工設(shè)計(jì)通訊2016年10月ResourcesandEnvironmentChemicalEngineeringDesignCommunications離子色譜法測(cè)定污水中的陰離子12魯淼娟，韓琳（1.紹興柯橋供水有限公司，浙江紹興312030；2.紹興柯橋供水有限公司，浙江紹興312030）摘要：采用Dionex-120型離子色譜儀對(duì)污水中的氯離子、硫酸根離子進(jìn)行測(cè)定。在戴安公司提供的色譜柱條件的基礎(chǔ)上，對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)，實(shí)驗(yàn)室對(duì)淋洗液的濃度和流速進(jìn)行了篩選，使實(shí)驗(yàn)的分析效能得到提高，達(dá)到快速分析的目的。關(guān)鍵詞：離子色譜法；污水；陰離子中圖分類號(hào)：O65
2、7.7；TQ560.7文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B文章編號(hào)：1003–6490（2016）10–0114–02DeterminationofAnionsinSewagebyIonChromatographyLuMiao-juan，HanLinAbstract：ChlorideionandsulfateioninwastewaterweredeterminedbyDionex-120ionchromatograph.BasedonthecolumnconditionsprovidedbyDiane，theconcentrationandflowrateoftheeluentwerescreen
3、edinthelaboratory.Theefficiencyoftheexperimentwasimprovedandthepurposeofrapidanalysiswasachieved.Keywords：ionchromatography；sewage；anion離子色譜是高效液相色譜的一種，是分析離子的一種液柱最大操作壓力的限值。另一方面降低流速以改善分離僅在[1]相色譜方法，由美國(guó)Small等人在1975年發(fā)展起來的，且有限范圍是可能的。在本次的實(shí)驗(yàn)中，流速的改變主要影響于1977年開始在水處理領(lǐng)域應(yīng)用。離子色譜廣泛應(yīng)用于水中硫酸根的分離速度，淋洗液流速過快，使離子
4、的保留時(shí)間縮短，常見的陰離子檢測(cè)，其基本原理是通過離子交換分離機(jī)理，離子分離度差，靈敏度低；淋洗液流速過慢，離子的保留時(shí)使親水性的陰離子在流動(dòng)相（淋洗液）的作用下得到順序分離。間增長(zhǎng)，試驗(yàn)時(shí)間增加，降低檢測(cè)效率。實(shí)驗(yàn)表明，在淋洗離子色譜法具有簡(jiǎn)潔、快速、準(zhǔn)確，可同時(shí)進(jìn)行多組分測(cè)定、液流速很快時(shí)，氯化物與硫酸根的分離度仍然很好。工作環(huán)境清潔等優(yōu)點(diǎn)。對(duì)1.00～1.20mL/min范圍內(nèi)的流速進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，通過相關(guān)1實(shí)驗(yàn)部分?jǐn)?shù)據(jù)能夠清晰看出，流速的增加會(huì)致使硫酸根離子的出峰時(shí)1.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑間有了很大的縮減，同時(shí)檢測(cè)時(shí)間也會(huì)慢慢的變短。在流速DIONEX-120型離子色譜儀（美國(guó)D
5、IONEX公司）達(dá)到1.20mL/min時(shí)，基線會(huì)隨著下降，同時(shí)使用的儀器噪聲HC-C18柱：CNW公司500mg，3mL會(huì)變得月來來越大。所以，確定淋洗液的流速為1.10mL/min。Na柱：Thermo公司1ccCartridge2.1.2淋洗液組成濃度的選擇分析柱：DIONEXAS14，DIONEXAG14淋洗液的濃度影響離子交換平衡和離子的保留，淋洗離抑制器：DIONEXASRE300子的濃度越高，淋洗液從固定相置換溶質(zhì)離子越有效，因此真空抽濾裝置：LVS611TP型真空泵溶質(zhì)離子的洗脫時(shí)間縮短。但很重要的是，淋洗液濃度的改碳酸鈉變對(duì)保留時(shí)間的影響主要取決于溶質(zhì)和淋洗離
6、子的電荷數(shù)。碳酸氫鈉在離子交換中，一價(jià)淋洗離子洗脫一價(jià)待測(cè)離子，二價(jià)淋洗純水：密理博純水儀出水離子洗脫二價(jià)待測(cè)離子，淋洗液濃度的改變對(duì)二價(jià)和多價(jià)待[3]氮?dú)猓?9.9％（體積分?jǐn)?shù)）測(cè)離子保留時(shí)間的影響大于一價(jià)待測(cè)離子。氯化物、硫酸根混合標(biāo)準(zhǔn)：購(gòu)于國(guó)家標(biāo)物中心（1000mg/L）通過本次試驗(yàn)可以看出，NaHCO3濃度和Na2CO3濃度的2-1.2水樣預(yù)處理變化會(huì)造成出峰的SO4的時(shí)間發(fā)生有規(guī)律變化，濃度的增加選取某印染廠的處理污水，先利用真空泵把進(jìn)過C18小會(huì)大大增加檢測(cè)效率。但是其他性能也會(huì)發(fā)生一系列的變化，柱過濾，去除有機(jī)物的干擾，再把樣品進(jìn)過Na柱，去除金屬例如系統(tǒng)柱壓顯著
7、升高、靈敏度下降、信噪比降低，空白電離子的干擾。導(dǎo)值增大等現(xiàn)象。因此，選擇5.0/1.0mmol/L（碳酸鈉/碳酸氫1.3色譜條件鈉）混合溶液作為淋洗液時(shí)，水樣中的陰離子的分離效果既本次實(shí)驗(yàn)對(duì)淋洗液的組成濃度進(jìn)行選擇，色譜條件與能滿足分離效果好又能滿足提高檢測(cè)效率的要求。DIONEX公司推薦的色譜條件對(duì)照見表1。2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制表1色譜條件對(duì)照表使用氯化物與硫酸根離子的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制標(biāo)準(zhǔn)曲線淋洗液組成濃度/系列，采用外標(biāo)法，用峰高定量，得出線性回歸方程，見表2。流速/-1氯化物出峰硫
