hplc法測(cè)定人血漿中萘普生濃度

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1、HPLC法測(cè)定人血漿中萘普生濃度【摘要】目的建立高效液相色譜法測(cè)定萘普生血藥濃度的方法。方法采用HPLC法測(cè)定普生緩釋片中萘普生的血漿藥物濃度。大連依利特HypersilODS(5μm,4.6mm×250mm)柱,柱溫40℃;流動(dòng)相為甲醇-磷酸二氫鈉緩沖液(50mmol/L磷酸二氫鈉水溶液,含0.3%三乙胺,用磷酸調(diào)pH值為3.7)=68.9∶31.1;流速1.0ml/min。紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。結(jié)果萘普生在0.93~93.20μg/ml線性關(guān)系良好,r?2=?0.9999?,最低檢測(cè)濃度為0.10μg/ml。結(jié)論本法快速、靈敏,適用于

2、萘普生血藥濃度的監(jiān)測(cè)?!娟P(guān)鍵詞】萘普生;高效液相色譜法DeterminationofNaproxeninthehumanplasmabyHPLCKANGJun-min.ThePeople’SHospitalofShaoshang,XiangtanHunan411300,China【Abstract】ObjectiveToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofnaproxeninthehumanplsamw.MethodsTheconcentrationsofNaproxenweredetermin

3、edbyHPLC.ThechromatographiccolumnwasHypersilODS(5μm,4.6mm×250mm)andthetemperature5was40℃.Themobilephasewasmethanol-SodiumDihydrogenPhosphatebuffersolution(50mmol/LSodiumDihydrogenPhosphate,contain0.3%TEA,usephosphoricacidadjustpHwas3.7)=68.9∶31.1ResultsTherangeofnaproxen0.9

4、3~93.20μg/ml,r?2=?0.9999?,thelowestdetermineconcentrationwas0.10μg/ml.ConclusionThemethodisrapid、sensitiveandefficient.Itappliestodeferminenaproxeninplasma.【Keywords】Naproxen;HPLC萘普生(Naproxen)為苯丙酸類非甾體鎮(zhèn)痛藥,其吸收迅速、起效快、毒副反應(yīng)小、作用時(shí)間長(zhǎng)。腸溶膠囊由于胃內(nèi)藥物濃度低,從而減少對(duì)胃的直接損害作用。為了有效測(cè)定萘普生的藥動(dòng)學(xué),我們?cè)趨⒖嘉?/p>

5、獻(xiàn)的基礎(chǔ)上采用作了適當(dāng)改進(jìn),建立了HPLC法測(cè)定人血漿中萘普生濃度的方法,現(xiàn)報(bào)告如下。1儀器與試藥1.1實(shí)驗(yàn)藥品與試劑試驗(yàn)藥:萘普生膠囊,杭州康恩貝制藥有限公司,批號(hào):030201,規(guī)格:萘普生每片125mg。參比藥:萘普生片,成都錦華藥業(yè)有限責(zé)任公司生產(chǎn),批號(hào):030504,規(guī)格:每片1255mg。萘普生標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品:由海南惠普森醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)提供;地西泮標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品,購(gòu)自國(guó)家麻醉品實(shí)驗(yàn)室。甲醇:HPLC級(jí),天津科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心。其他試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。水為自制重蒸水。1.2儀器Agilent1100高效液相色譜儀(Agilen

6、t1100VWD紫外檢測(cè)器),離心機(jī)(賽特湘儀離心機(jī)儀器有限公司),旋渦震蕩儀(上海琪特分析有限公司)2方法與結(jié)果2.1色譜條件固定相:大連依利特HypersilODS(5μm,4.6mm×250mm)柱,柱溫40℃;流動(dòng)相:甲醇:磷酸二氫鈉緩沖液(50mmol/L磷酸二氫鈉水溶液,含0.3%三乙胺,用磷酸調(diào)pH值為3.7)=68.9∶31.1;流速1.0ml/min。紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。2.2血樣處理方法精密取血漿0.1ml(用前搖勻,離心),加內(nèi)標(biāo)(地西泮,0.34mg/ml)10μl,混勻,加入乙腈0.3ml,旋渦震蕩2min,于

7、10000r/min,離心5min,取上層清液,進(jìn)樣10μl,用內(nèi)標(biāo)法以峰面積定量。2.3色譜行為圖1分別為空白血漿、對(duì)照品溶液、含對(duì)照品的血漿以及受試者血樣的典型色譜圖。從圖中可以看出,血漿中內(nèi)源性物質(zhì)不干擾測(cè)定,萘普生與血漿雜質(zhì)分離較好,萘普生和內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間分別為5.6、7.2min。2.4線性范圍和最低檢測(cè)濃度5取一定量空白血漿,加入萘普生的對(duì)照溶液,依次配制成萘普生濃度為0.93、2.33、4.66、11.65、23.30、46.60、93.20μg/ml的一系列標(biāo)準(zhǔn)血漿,按樣品處理項(xiàng)下操作,內(nèi)標(biāo)法定量,以待測(cè)物濃度對(duì)其峰面積與內(nèi)標(biāo)

8、峰面積之比進(jìn)行線性回歸,得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:Y=0.0577X-0.0056(r2=?0.9999?)。以S/N>3,確定最低檢測(cè)濃度為0.10μg/ml。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲

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