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《氣相色譜法測定茶葉中甲體六六六農(nóng)藥殘留量的不確定度評.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
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3、≯$2OI5年第2期氣相色譜法測定茶葉中甲體．／．L＼．／上＼．／．＼農(nóng)藥殘留量的不確定度評吳聿玫(福建省藥品檢驗所350001)【中圖分類號】R72212【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】B【文章編號】1004—4949(2015)02—0668—011材料與方法3．1．3校準(zhǔn)過程引入的相對不確定鏖11．1舞法l￡tc、E：《1^1肭品中暑有機(jī)絮氯曩農(nóng)藥多搿組分殘留量黥的測鑾定簿》第二法，依據(jù)《測拖量不確定度箍評定與表示》41”fciI麗_，1唧J．“一JJF059-1999I2似巽培．；制√麗．儀器與試劑”??一1·2·1所用的水為超純水，所用的試劑石
4、油醚(40～6o℃)為農(nóng)殘級，濃硫酸(3．2樣品質(zhì)量的不確定度={lOt9R)1．2．2對照品甲體六六六溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)冉國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供，標(biāo)準(zhǔn)值50．天平的檢定證書聳學(xué)的最許誤差(MI'E)為±0．5mg，按矩形分布處理，標(biāo)準(zhǔn)不Ouml。確定度和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為：’1．2．3Agilent7890A氣相色譜儀{√“1．2．4MrrLERx$204電f滅平f¨．?，I10t!U29J
5、II1．2．5所用玻璃器皿均為A繳體積引入的不確定度1．3環(huán)境條件：20℃／50％1由樣定容體積引入的不確定度，按矩形分布1．4色譜條件：見原始記錄?2、．．、(5
6、mL容量瓶容量允許差為±0．02mL)1．5樣品處理2}f1進(jìn)樣體積引入的不確定度，按矩形分布1．5．1對照品溶液的配制：““一(IOM．L微量注射器體積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為±1％)精密吸取lmL甲體六六六標(biāo)準(zhǔn)溶液(5O0g／mL)，置250mL量瓶中，用石油醚定3由體積引入的相對不確定度為：容至刻度，搖勻。再精密吸取1mLL述溶液，髓50mL量瓶中，用石油醚定容至刻度，搖㈨
7、mli)勻。此對照品溶液濃度為4n異／mL。1．5．2供試品溶液的制備：4[mc,vflC,gfJa‰
8、t將供試品制成粉末，稱取具有代表性的茶葉粉末加入石油醚20mL，超聲振蕩／4(1
9、0¨；50i)r—O0L0930rain，過濾，濃縮至近干，用石油醚定容至5mL。加0．5mL濃硫酸凈化，振搖0．5min，于~3000r／min離心15min．00ll}91．5．2加標(biāo)供試品溶液的制備：3．4制樣過程引入的不確定度將供試品制成粉末，稱取具有代表性的茶葉粉末，精密加入濃度為4ng／mL制樣過程產(chǎn)生的不確定度采用4ng／mL4次樣品添加回收率的相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行計算。的農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL，以下操作從“加入石油醚20mL起”同供試品溶液操作。取4次回收率測定結(jié)果為：104．2％、102．3％、102．7％、100．O％。平均回收率為R一=102
10、．l：清液進(jìn)行GC分析。3％，標(biāo)準(zhǔn)偏差為SR=1．77％，標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相1．6測定對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為：分別吸取對照品溶液及供斌品溶液1ILL，注入氣相色譜，測定結(jié)果見原始記錄。?，、■-一’2建立數(shù)學(xué)模型t^同時，必須對平均回收率進(jìn)行顯著性檢驗，以確定回收率校正子(即回收率Recl1tt的倒數(shù))是否在計算公式中采用。顯著性檢驗采用t檢驗。計算結(jié)果如下：式中：一茶葉樣品中甲體六六六的殘留量mkg；查r蠹。’麓囂～，3)=3．18，則R一與100％沒有照著性差異。[目此，計算公式一樣品萃取液進(jìn)樣的峰值響應(yīng)值；中可不包括
11、修正結(jié)果。一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣的峰響應(yīng)值；一標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲體六六六的含量u拜／mL；3．5測試過程隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度一樣品萃取液的定容體積mL；測定茶葉中甲體六六六的殘留量，結(jié)果分別為：0．00187mg／kg、0．00188mg／kg、0．00220rag／kg、0．00149rag／kg，平均值=0．00186mg／kg，標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0．000287mg／kg，標(biāo)Rec一回收率；一待測茶葉樣品的質(zhì)量(g)。準(zhǔn)不確定度采用平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，則測試過程隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為：3不確定度評定對于分析程序，識別所有的不確定度米源通過
12、嘲果圖，被測量計算公式中的參數(shù)在圖中作為主要分支。相關(guān)不確定度來源見圖1。3．6環(huán)境溫度的不確定度由于環(huán)境溫度控制20~C／50％，溫度的影響小，此忽略不計4合成不確定度不確定度分量詳見襲1表1不確定度分量表。赫?、蕊’。-#N≯i％#?#圈1相關(guān)不確定度來源分析因果圖?≮，、*，0H#、。3．1校準(zhǔn)過程引入的不確定度311標(biāo)準(zhǔn)儲備液的不確定度Ⅲu1^。*’甲體六六六溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供，不確定度為1％，按正態(tài)分布I_TT-l¨7-一?～rl—k
13、，fn+ft，一l、+^i，屬B類?！癐(}一001=0．0。3033．1．2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過
14、程引入的不確定度L1一b?¨·JOml㈣-l】q標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋過程的不確定度主要由玻璃器皿帶人(
