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《蔗糖酯類陽離子類脂中間體合成研究40ⅴ41論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、摘要本文首先論述了蔗糖酯類陽離子類脂合成目的、意義、背景和國內(nèi)外發(fā)展?fàn)顩r，然后重點(diǎn)研究探索了其重要中間體的合成及分析方法。蔗糖酯類陽離子類脂中間體（鹵化）的合成研究（合成路線的設(shè)計(jì)、選擇、產(chǎn)品的提純），以蔗糖為原料在對(duì)甲苯磺酸和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的作用下，用原乙酸三甲酯進(jìn)行酯化得到蔗糖-6-乙酸酯，然后在次氯酸鈉和溴化鈉的作用下，用四甲基哌啶氧化物（TEMPO）進(jìn)行選擇性氧化，得到1,6位氧化物，再經(jīng)酯化以及酯基去保護(hù)反應(yīng)，最后經(jīng)鹵化即可得到目標(biāo)產(chǎn)物。本文探索了蔗糖酯類陽離子類脂合成反應(yīng)的合成方法及鹵化反應(yīng)的物料比，反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)溫度對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物收率的
2、影響。通過單因素和正交實(shí)驗(yàn)得到較佳反應(yīng)條件為：(1)物料摩爾比為碘：蔗糖二酸二月桂醇酯=8.0:1.0；（2）反應(yīng)溫度80℃；（3）反應(yīng)時(shí)間為1.5h。產(chǎn)品收率可達(dá)53.7%，產(chǎn)品為白色晶體。關(guān)鍵詞：蔗糖酯類陽離子類脂蔗糖-6-乙酸酯鹵化AbstractThispaperdiscussesthesynthesisofsucroseestersofcationiclipidpurpose,significance,backgroundanddevelopmentofthesituationathomeandabroad,withempHasisontheimpor
3、tantintermediatesofitssynthesisandanalyticalmethodssucroseasrawmaterialinthep-toluenesulfonicacidandtheroleofDMF,theuseofmethylesterTrimethyltobesucroseesterification-6-acetate,andtheninsodiumhypochloriteandsodiumbromideunderwithtetramethyl-piperidineoxide(TEMPO)toselectiveoxidationb
4、y1,4'-bitoxides,thiscompoundisneededtogobyesterifyandestergroupdeprotectionreaction,andthenthetargetcompoundisobtainedthroughthehalogenation.Inthisarticlethelaststridehalogenationisdescribedinthesyntheticreactionofsucroseestersofcationiclipidpurpose,inwhichmaterialratio,reactiontimea
5、ndreactiontemperatureareexploredinordertodiscusstheeffecttotheyieldofthetargetcompound.Bysinglefactorandorthogonalexperiment,theoptimalreactionconditionsareasfollows:(1)themoleratioofmaterialforiodine:sucrosediacidtwolaurylalcoholester=8.0:1.0;(2)reactiontemperature:80℃;(3)reactionti
6、me:1.5h.Theyieldis53.7%andtheproductiswhitecrystal.
.Keywords：Sucroseestercationiclipids;Sucrose-6-acylates;Halogenation;目錄摘要IABSTRACTII目錄III1.緒論11.1課題的目的和意義11.2國內(nèi)外文獻(xiàn)綜述21.3本文的主要研究?jī)?nèi)容21.4實(shí)驗(yàn)研究?jī)?nèi)容32合成路線設(shè)計(jì)42.1初步設(shè)計(jì)鹵化反應(yīng)的合成路線42.1.1初步設(shè)計(jì)以DMF為溶劑的C-6位羥基選擇性鹵化反應(yīng)42.1.2初步設(shè)計(jì)吹HCL法的C-6位羥基選擇性鹵化反應(yīng)42.2初步設(shè)計(jì)
7、合成實(shí)驗(yàn)原理及步驟52.2.1初步設(shè)計(jì)合成實(shí)驗(yàn)原理52.3初步設(shè)計(jì)試驗(yàn)步驟62.3.1C-6羥基保護(hù)（蔗糖-6-乙酸酯的合成）62.3.2蔗糖-6-乙酸酯的選擇性氧化62.3.3羧酸酯化72.3.4酯基去保護(hù)72.3.5鹵化73實(shí)驗(yàn)部分83.1實(shí)驗(yàn)試劑與儀器83.1.1實(shí)驗(yàn)試劑83.1.2實(shí)驗(yàn)儀器93.2原料的制備103.2.1C-6羥基保護(hù)（蔗糖-6-乙酸酯的合成）的探索103.2.21＇，6＇位羥基氧化的探索103.2.3.羧酸酯化酯基去保護(hù)的探索133.2.4酯基去保護(hù)143.3鹵化反應(yīng)的探索153.4實(shí)驗(yàn)探索結(jié)果173.4.1總體合成路線173.4.2試
8、驗(yàn)步驟183.4.3合成
