蔗糖酯類陽離子類脂中間體合成研究(ⅴ)_論文

蔗糖酯類陽離子類脂中間體合成研究(ⅴ)_論文

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1、蔗糖酯類陽離子類脂中間體合成研究(Ⅴ)論文摘要本文首先論述了蔗糖酯類陽離子類脂合成目的、意義、背景和國內(nèi)外發(fā)展狀況,然后重點研究探索了其重要中間體的合成及分析方法。蔗糖酯類陽離子類脂中間體(鹵化)的合成研究(合成路線的設計、選擇、產(chǎn)品的提純),以蔗糖為原料在對甲苯磺酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的作用下,用原乙酸三甲酯進行酯化得到蔗糖-6-乙酸酯,然后在次氯酸鈉和溴化鈉的作用下,用四甲基哌啶氧化物(TEMPO)進行選擇性氧化,得到1,6位氧化物,再經(jīng)酯化以及酯基去保護反應,最后經(jīng)鹵化即可得到目標產(chǎn)物。本文探索了

2、蔗糖酯類陽離子類脂合成反應的合成方法及鹵化反應的物料比,反應時間,反應溫度對目標產(chǎn)物收率的影響。通過單因素和正交實驗得到較佳反應條件為:(1)物料摩爾比為碘:蔗糖二酸二月桂醇酯=8.0:1.0;(2)反應溫度80℃;(3)反應時間為1.5h。產(chǎn)品收率可達53.7%,產(chǎn)品為白色晶體。關鍵詞:蔗糖酯類陽離子類脂蔗糖-6-乙酸酯鹵化V蔗糖酯類陽離子類脂中間體合成研究(Ⅴ)論文AbstractThispaperdiscussesthesynthesisofsucroseestersofcationiclipidpurpos

3、e,significance,backgroundanddevelopmentofthesituationathomeandabroad,withempHasisontheimportantintermediatesofitssynthesisandanalyticalmethodssucroseasrawmaterialinthep-toluenesulfonicacidandtheroleofDMF,theuseofmethylesterTrimethyltobesucroseesterification-6-

4、acetate,andtheninsodiumhypochloriteandsodiumbromideunderwithtetramethyl-piperidineoxide(TEMPO)toselectiveoxidationby1,4'-bitoxides,thiscompoundisneededtogobyesterifyandestergroupdeprotectionreaction,andthenthetargetcompoundisobtainedthroughthehalogenation.Inth

5、isarticlethelaststridehalogenationisdescribedinthesyntheticreactionofsucroseestersofcationiclipidpurpose,inwhichmaterialratio,reactiontimeandreactiontemperatureareexploredinordertodiscusstheeffecttotheyieldofthetargetcompound.Bysinglefactorandorthogonalexperim

6、ent,theoptimalreactionconditionsareasfollows:(1)themoleratioofmaterialforiodine:sucrosediacidtwolaurylalcoholester=8.0:1.0;(2)reactiontemperature:80℃;(3)reactiontime:1.5h.Theyieldis53.7%andtheproductiswhitecrystal. .Keywords:Sucroseestercationiclipids;Sucrose-

7、6-acylates;Halogenation;V蔗糖酯類陽離子類脂中間體合成研究(Ⅴ)論文目錄摘要IABSTRACTII目錄III1.緒論11.1課題的目的和意義11.2國內(nèi)外文獻綜述21.3本文的主要研究內(nèi)容21.4實驗研究內(nèi)容32合成路線設計42.1初步設計鹵化反應的合成路線42.1.1初步設計以DMF為溶劑的C-6位羥基選擇性鹵化反應42.1.2初步設計吹HCL法的C-6位羥基選擇性鹵化反應42.2初步設計合成實驗原理及步驟52.2.1初步設計合成實驗原理52.3初步設計試驗步驟62.3.1C-6羥基保護(

8、蔗糖-6-乙酸酯的合成)62.3.2蔗糖-6-乙酸酯的選擇性氧化62.3.3羧酸酯化72.3.4酯基去保護7V蔗糖酯類陽離子類脂中間體合成研究(Ⅴ)論文2.3.5鹵化73實驗部分83.1實驗試劑與儀器83.1.1實驗試劑83.1.2實驗儀器93.2原料的制備103.2.1C-6羥基保護(蔗糖-6-乙酸酯的合成)的探索103.2.21',6'位羥基氧化的探索1

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