NY661-2003茶葉中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大殘留限量.pdf

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1、ICS65.020B30/'中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY661-2003茶葉中氟氯氰菊醋和氟氰戊菊醋的最大殘留限量Maximumresiduelimitsofcyfluthrinandflucythrinateintea2003-04-01發(fā)布2003-05-15實施中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布NY661-2003前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(武漢)負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:姜達炳、項雅玲、樊丹、甘小澤、林匡飛、任耀

2、武。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部委托技術(shù)歸口單位農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(武漢)負(fù)責(zé)解釋。NY661-2003茶葉中氟氮氰菊醋和氟氮戊菊醋的最大殘留限量1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類茶葉產(chǎn)品中氟氛氰菊醋和氟氛戊菊醋的最大殘留限量和檢驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類作為飲品的茶葉產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的

3、引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T8302茶取樣3要求殘留限量指標(biāo)見表1,表1茶葉中報抓抓菊醋和奴抓戊菊醋的最大殘留限t項一一仁一一m16i/(mg/kg)氟抓佩菊醋(cyf(uthrin)11報氛戊菊酷(ftucythcinate)4檢驗方法4.1取樣按GB/T8302茶葉取樣方法執(zhí)行。42檢臉方法茶葉中氟氯氰菊醋和氮佩戊菊醋殘留量檢測按附錄A執(zhí)行.NY661=2003附錄A(規(guī)范性附錄)茶葉中報紅抓菊醋和奴抓戊菊醋殘留t的測定方法A.1原理茶葉樣品中的氟氯氰菊酷和氟氰戊菊醋經(jīng)提取、凈

4、化、濃縮后用帶電子捕獲器的氣相色譜儀測定。氟氯氰菊酷和氟氰戊菊醋經(jīng)色譜柱分離后進人到電子捕獲檢測器中，訊號經(jīng)放大器，用記錄器記錄下峰高或峰面積，利用外標(biāo)法定量。A.2試荊A.2.1石油醚:分析純，300C-600C，重蒸。A.2.2丙酮:分析純，重蒸。A.2.3無水硫酸鈉:分析純，550℃灼燒4h，保存于干燥器中備用。A.2.4弗羅里硅土(60目~80目);620℃灼燒4h備用，用前經(jīng)130℃烘2h，趁熱加5%的水減活A(yù).2.5層析活性炭:130℃灼燒4h后，保存于干燥器中備用。A.2.6脫脂棉

5、:經(jīng)正己烷洗滌后，干燥備用。A.2.7農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:氟氯氰菊酉旨)99.4%;氟氰戊菊醋)98.3%.A.2.8標(biāo)準(zhǔn)液的配制:用重蒸的石油醚或丙酮分別配置氟氯氰菊醋100[g八nL,氟氰戊菊醋100Kg/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。分別吸取1mL氟氯氰菊醋,2mL氟氰戊菊醋的標(biāo)準(zhǔn)液于25mL容量瓶中搖勻，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用前取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。.5mL于10MI，的容量瓶中，配制成含氟氯氰菊醋0.2Kg/mL>氟氰戊菊醋0.4K刃mL的工作液備用。A.3儀器與設(shè)備A.3.1氣相色譜儀附電子捕獲檢測器。A.3.

6、2高速組織搗碎機。A.3.3電動振蕩器。A.3.4恒溫水浴箱。A.3.5氣流吹氮濃縮裝置。A.3.6250ml_具塞三角燒瓶。A.3.710yL注射器。A.3.8(25^-30)cmX1.5cm(內(nèi)徑)，玻璃層析柱。A.4操作方法A.4.提取NY661-2003將茶葉樣品粉碎后過2。目篩，混勻。稱取5g置于250mL具塞三角瓶中，加人石油醚50mL,振蕩30min或浸泡過夜，過濾，濾渣用30mL石油醚洗滌兩次，合并濾液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加人50mL3%氯化鈉，充分搖勻，靜置分層，取石油醚層，水相

7、用50mL石油醚再萃取兩次，合并三次的石油醚萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，濃縮至約10mL待過柱用。A.4.2凈化玻璃層析柱底部塞經(jīng)處理過的脫脂棉。依次從下至上加人2cm無水硫酸鈉,49弗羅里硅土，0.02g^-0.03g層析活性炭粉(可視提取液顏色深淺適當(dāng)增減層析炭粉的量)，頂部再裝2cm無水硫酸鈉，輕輕撞擊使之充實。然后以30mL-35mL丙酮，石油醚(10,90，體積比)預(yù)淋洗、淋洗柱子，棄去淋出液，待石油醚層下降至無水硫酸鈉層時，迅速將樣品提取液加人，用丙酮:石油醚(10:90，體積比)20

8、mL-25mL分次沖洗燒杯后淋洗層析柱，收集全部淋出液于另一15。mL燒杯中。將燒杯置于80℃水浴鍋上，氮氣流吹至體積1mL左右，然后轉(zhuǎn)移到5mL具塞刻度試管中，再用石油醚少量多次沖洗燒杯，洗液倒人試管中，最終定容至5mL，待測。A。5測定A.5.1用氣相色譜儀附電子捕獲檢測器(ECD,Ni63)進行測定。A.52參考條件:色譜柱:玻璃柱3mm(內(nèi)徑)XI.5m或2m，內(nèi)填充3%OV-101/ChromosorbW(AW-DMCS)80目一100目。溫度:進樣口2601C,檢測器280'C，柱溫