氣相色譜法檢測蜂膠中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯殘留

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1、萬方數(shù)據(jù)安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),JournalofAnhuiA鰣.$ei.2009,37(22):10361—10362責(zé)任編輯羅蕓責(zé)任校對揚莉氣相色譜法檢測蜂膠中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯殘留王祥云,章虎,羅志強,李文丹,吳俐勤+(農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心,浙江杭州310021)摘要[目的]建立蜂膠中氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯殘留的測定方法。[方法]rY,t;油醚為溶劑提取樣品,采用凝膠滲透色譜法凈化樣品,采用氣相色譜法測定氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯殘留。[結(jié)果]勻漿提取的提取效果遠遠好于震蕩提取的提取效果。石油

2、醚的提取效果比石油醚一丙酮混合液的提取效果好。與丙酮一石油醚(9:1)和石油醚一乙酸乙酯(95:5)相比,石油醚一乙酸乙酯(98:2)的凈化效果最理想。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯的回收率均在69.O%~96.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在1.27%一7.69%,表明該方法的準(zhǔn)確度和精密度均能達到殘留分析的要求。氟胺氰菊酯和氟氟苯氰菊酯的檢測限均為0.05m∥kg。[結(jié)論]該方法可以有效監(jiān)控蜂膠中相應(yīng)藥物的殘留.提高國產(chǎn)蜂膠的品質(zhì)和國際競爭力。關(guān)鍵詞蜂膠;氟胺氰菊酯;氟氯苯氰菊酯;凝膠滲透色譜;氣相色譜中圖分類號0657

3、.7+l文獻標(biāo)識碼A文章編號0517—6611(2009)22一1036l一02DeterminationonFluvalinateandCypermethrinResiduesinPropolisbyGasChromatographyWANGXiang-yunetal(HangzhouCenterofQualitySupervisionandTestingforAgriculturalProducts,MinistryofAgriculture,Hang·zhou,Zhejiang310021)Abstra

4、ct[Objective]neaimwastoestablishthemethodofdeterminingfluvalinateandcypermethrinresiduesinpropolis.[Method]1hesampleswereextractedwithpetroleumetherassolventandpurifiedbygelpermeationchromatography.r11lefluvalinateandcypermethrinresi—duesweredeterminedbygas

5、chromatography.[Result]11leextractioneffectofhomogeninationextractionwasfarbetterthanthatofshakingextraction.碼eextractioneffectofpetroleumetherwasbetterthanthatofmixedpetroleumether·acetonesolution.Comparedwithacetone—pe—troleumether(9:1)andpetroleumether-e

6、thylacetate(95:5),thepurificationeffectofpetroleumether—ethylacetate(98:2)wasmoatper-feet.r11lerecoveriesofbothfluvalinateandcypermethrinwerebetween69.0%and96.4%andtheirrelativestandarddeviationswerebetween1.27%and7.69%.showingthatbothaccuracyandprecisionof

7、thismethodcouldmeettherequirementforresidueanalysis.Thedetectionlimitsofbothfluvalinateandcypermethrinwere0.05ms/ks.[Conclusion]necorrespondingdrugresidues"inpropoliscouldbemonitoredel-fectivelyandthequalityandinternationalcompetitivepowerofChina—madepropol

8、iscouldbeenhancedbythismethod.KeywordsPropolis;Fluvalinate;Cypermethrin;Gelpermeationchromatography;Gaschromatography蜂膠是蜜蜂將采自植物的枝條、葉芽及愈傷組織的分泌物與上腭腺、蠟腺的分泌物同少量花粉混合后所形成的粘性物質(zhì)¨J。我國年產(chǎn)蜂膠300—350t,約占全世界產(chǎn)量的1/2,但產(chǎn)

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