HPLC法測定阿奇霉素散劑的含量.doc

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1、HPLC法測定阿奇霉素散劑的含量【摘要】目的建立HPLC法測定阿奇霉素散劑的含量。方法采用C8柱，以0.045mol/L磷酸二氫胺溶液∶乙腈(2∶1)(用三乙胺調(diào)pH至7.35)為流動(dòng)相，流速1ml/min，檢測波長210nm，柱溫40℃。結(jié)果阿奇霉素的線性范圍為50.3～1006μg/ml，平均回收率100.1%，r=1.0000，RSD=0.8%(n=9)。結(jié)論HPLC法測定結(jié)果與微生物檢定法比較無顯著性差異。本方法可準(zhǔn)確、快速、簡便地測定阿奇霉素散劑的含量?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法；阿奇霉素散劑；含量測定　　Content

2、determinationofazithromycinpowderbyHPLC　　ABSTRACTObjectiveToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofazithromycinpowder.MethodThechromatographicconditionswereasfollowed:C8column,0.045mol/Lammoniumphosphatemonobasicsolution∶acetonitrile(2∶1)(adjustedtopH7.35withtriet

3、hylamine)asmobilephase,temperature:40℃,theflowrate:1.0ml/min,detectionwavelength:210nm.ResultsThelinearrangewasintherangeof50.3～1006μg/ml(r=1.0000),andthemeanrecovery(n=9)was100.1%(RSD=0.8%).ConclusionThemethodisrapid,simpleandaccuratetodeterminethecontentofazithromy

4、cinpowder.　　KEYWORDSHPLC;Azithromycinpowder;Contentdetermination　　阿奇霉素為氮雜內(nèi)酯類抗生素，日抗基和《中國藥典》2005年版［1］均采用微生物檢定法測定其含量，《歐洲藥典》4.6版和USP26版中均采用HPLC法，專屬性較強(qiáng)，試驗(yàn)周期短，但均使用的是聚合物極性柱，《歐洲藥典》柱溫為70℃，USP采用電化學(xué)檢測器，其采用的設(shè)備在我國藥檢部門尚未普及［2］?？股匚⑸餀z定法操作較為復(fù)雜，試驗(yàn)周期長，影響因素多，誤差較大。本文采用HPLC法測定阿奇霉素散劑含量，可使

5、阿奇霉素與其有關(guān)物質(zhì)得到較好的分離，方法簡便、快速、準(zhǔn)確?！　?儀器與試藥　　Aglient1100高效液相色譜儀/DAD檢測器，Aglient化學(xué)工作站。試藥：阿奇霉素對照品(130352200304，946u/mg)及紅霉素對照品(130307200215，923u/mg)均由中國藥品生物制品檢定所提供；阿奇霉素散劑規(guī)格為0.25g(以阿奇霉素計(jì)，批號(hào)030601，030602，030603)由安徽安科藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)；純化水，乙腈(色譜純)，磷酸二氫銨(分析純)?！　?色譜條件　　色譜柱：EclipseXDBC8

6、柱(4.6mm×150mm，5μ4m)；流動(dòng)相：0.045mol/L磷酸二氫銨溶液∶乙腈(2∶1)(用三乙胺調(diào)pH至7.35)；流速：1ml/min，檢測波長：210nm，柱溫：40℃。在上述色譜條件下，十六醇、蔗糖等輔料、阿奇霉素對照品、供試品及阿奇霉素與紅霉素對照品溶液的色譜圖見圖1?！　?方法與結(jié)果　　3.1方法的專屬性考察　　精密稱取阿奇霉素對照品20mg，分別置10ml容量瓶中，進(jìn)行如下破壞試驗(yàn)：①酸破壞：加入0.1mol/L的鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，室溫放置2h；②堿破A：輔料空白；B：阿奇霉素對照品；C：供試品；

7、D：阿奇霉素與紅霉素對照品(1：阿奇霉素；2：紅霉素)　　圖1HPLC色譜圖　略　　壞：加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度，制成約2mg/ml的溶液，室溫放置2h；③氧化破壞：加入5%雙氧水溶解并稀釋至刻度，室溫放置2h；④熱破壞：60℃加熱破壞6h，加流動(dòng)相溶解并稀釋刻度。按上述色譜條件進(jìn)樣記錄圖譜(圖2)，結(jié)果表明阿奇霉素對熱較穩(wěn)定，其它條件均不穩(wěn)定，破壞產(chǎn)生的各相關(guān)雜質(zhì)峰與主峰均能基線分離，說明該色譜條件能準(zhǔn)確測定阿奇霉素的含量。　　3.2線性關(guān)系　　精密稱取阿奇霉素對照品，加流動(dòng)相溶解并稀釋，搖勻，制成2m

8、g/ml的儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液0.5、1、2.5、5、10ml分別置于10ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，在上述色譜條件下分別進(jìn)樣20μl，每一組濃度進(jìn)樣3次，記錄峰面積。以阿奇霉素素對照品濃度x(μg/ml)對色譜峰面積y繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸方程為：