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1、反相HPLC法測(cè)定阿奇霉素軟膠囊的含量【摘要】目的采用反相高效液相色譜法測(cè)定阿奇霉素軟膠囊中阿奇霉素的含量。方法用耐堿性的十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為固定相，以水∶0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液(用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至10.3)∶乙腈(16.7∶23.3∶60)為流動(dòng)相，流速1.5ml/min，柱溫40℃，檢測(cè)波長(zhǎng)210nm。結(jié)果阿奇霉素主成分峰與相鄰雜質(zhì)峰分離狀況良好；空白輔料植物油不干擾阿奇霉素主成分的分離檢測(cè)。阿奇霉素在0.2052～1.9207μg/ml的濃度范圍內(nèi)質(zhì)量與峰面積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系；在添加了空白油輔料的體系中在0.1995～2.0147μg/ml的濃度范圍內(nèi)質(zhì)
2、量與峰面積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。在添加了空白油輔料的體系中阿奇霉素的最低檢測(cè)濃度為1.0483～2.0966μg/ml，最低定量濃度為4.1932～10.483μg/ml。準(zhǔn)確性試驗(yàn)的平均回收率為101.4%，RSD為0.2%(n=9)；重復(fù)性試驗(yàn)的平均含量為98.0%，RSD為1.0%(n=9)。結(jié)論方法專(zhuān)屬性強(qiáng)，精密、準(zhǔn)確、耐用，可替代抗生素微生物檢定法作為阿奇霉素軟膠囊的含量測(cè)定方法?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法；阿奇霉素；軟膠囊；含量測(cè)定ABSTRACTObjectiveToestablishedahighperformanceliquidchromatographymethodf
3、ordeterminationofazithromycinsoftcapsules.MethodsAhighpHstabilitycolumn(AgilentZorbaxExtend-C18,4.6mm×150mm,5μm)obilephaseconsistedofol/Ldibasicsodiumphosphatebuffersolution(thepHvaluehydroxideT.S.)∶acetonitrile(16.7∶23.3∶60);theflol/min;andtheUVdetection.ResultsThegoodresolutionbetycinandofth
4、eadjacentpurityycin.Thelinearrangeforazithromycinl,andtheactuallinearrangeforazithromycininsimulatedsamplesspikedl.TheLODofazithromycininsimulatedsamplesspikedl,andtheLOQl.Theaveragerecovery101.4%theprecisiontest;andtheRSDethodisspecific,precise,accurateandrobust.It′ssuitableforthecontentdeter
5、minationofazithromycinsoftcapsules.KEYycin;Softcapsules;Contentdetermination阿奇霉素是一種15元環(huán)含氮大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素，其抗菌譜廣，臨床療效顯著。阿奇霉素軟膠囊是目前國(guó)內(nèi)較為流行的新穎藥物劑型，與其他口服制劑相比，具有吸收快、生物利用度高、密封性和防潮性更好，服用方便等優(yōu)點(diǎn)。對(duì)阿奇霉素及制劑的質(zhì)量分析，日抗基和中國(guó)藥典2005年版二部均采用微生物檢定法測(cè)定其含量，USP23版起則收載了HPLC法，但采用電化學(xué)檢測(cè)器，色譜柱也是選用以氧化鋁為基質(zhì)的鍵合柱，以應(yīng)對(duì)高pH值的色譜體系。這些限制直接導(dǎo)致該法難以普及
6、應(yīng)用，也不能獲得常規(guī)反相色譜系統(tǒng)通常所能達(dá)到的色譜性能。近10年來(lái)，國(guó)內(nèi)藥學(xué)分析領(lǐng)域的色譜工作者為了開(kāi)發(fā)適用的阿奇霉素色譜分析方法，已作了不懈的努力，諸多成果已見(jiàn)報(bào)道［1～16］。但從中國(guó)藥典2005年版二部增修訂品種阿奇霉素系列質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案的起草和復(fù)核過(guò)程來(lái)看，尚難選定一種合適耐用的HPLC分析方法可以勝任國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法制訂之要求。本文以新穎而成分相對(duì)復(fù)雜的劑型阿奇霉素軟膠囊為研究對(duì)象，著手開(kāi)發(fā)了常規(guī)而具特色的HPLC法，選用耐堿性但又常用的Agilent公司Extend系列十八烷基硅烷鍵合硅膠柱測(cè)定阿奇霉素的含量，獲得了滿(mǎn)意的研究結(jié)果。1儀器與試藥Agilent1100型組合式全
7、自動(dòng)高效液相色譜儀，配備AgilentG1314AVstation化學(xué)工作站；電子分析天平為SartoriusBP211D型。阿奇霉素軟膠囊三批，規(guī)格為125mg，批號(hào)為20050901、20050902、20050903，由浙江維康藥業(yè)有限公司研制生產(chǎn)。阿奇霉素對(duì)照品為美國(guó)USP對(duì)照品，批號(hào)為H0C212，標(biāo)簽含量為943μg/mg。乙腈為色譜純；磷酸氫二鈉、氫氧化鈉均為分析純；水為重蒸水。2方法與結(jié)果2.1色譜條件與測(cè)定方法色譜柱為Agilent公司Extend-
