分光光度法測定阿奇霉素片的含量論文

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1、分光光度法測定阿奇霉素片的含量論文【摘要】目的：建立紫外可見分光光度法準確快速測定阿奇霉素片的含量。方法：參考阿奇霉素片溶出度的測定方法，以乙醇和0.1mol/L鹽酸為溶劑，75→100硫酸溶液為顯色劑，在室溫顯色30min，然后于482nm波長處測定顯色后溶液的吸收度，與顯色后的標準品溶液相比較計算阿奇霉素片的含量，并與微生物測定方法相比較。結(jié)果：阿奇霉素在7.5～52.5μg/mL的濃度范圍內(nèi)吸收度A和濃度C之間成線性相關(guān)，回歸方程A=0.0201C-0.1059.freelycin）為15元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，抗菌譜與紅霉素相類似，

2、對化膿性鏈球菌、肺炎鏈球菌以及流感桿菌有殺菌作用，對部分葡萄球菌屬具有抑菌作用，臨床主要用于呼吸道、皮膚軟組織感染和沙眼衣原體引起的尿道炎和宮頸炎等感染性疾病的治療［1］。片劑為阿奇霉素常見的劑型，2005版《中國藥典》的含量檢測方法是微生物法［2］。該方法操作繁瑣，檢驗周期長，影響因素多，不適合樣品的快速分析。另外，阿奇霉素的化學(xué)結(jié)構(gòu)上無共軛雙鍵，在紫外光區(qū)無特征吸收，無法直接用紫外分光光度法對其質(zhì)量進行測定。筆者參考阿奇霉素片溶出度的測定方法［2］，并參考同類藥物羅紅霉素膠囊的測定方法［3］，建立了用分光光度法快速檢測阿奇霉素片含量的

3、方法，現(xiàn)將結(jié)果報道如下。1儀器與試藥1.1儀器760CRT紫外可見分光光度計（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；精天FA2004A分析天平（上海良平儀器儀表有限公司）。1.2試藥阿奇霉素原料（含量95.3%，批號：20060607）為鄭州永和制藥有限公司惠贈，阿奇霉素對照品（952u/mg）購自中國藥品生物制品檢定所，阿奇霉素片（河南輔仁堂制藥有限公司，批號：20060703、20060905、20061014）購自藥店，其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1溶液的配制2.1.1對照品貯備液的配制精密稱取105℃干燥至恒重的阿奇霉素對照品75.

4、0mg，置于100mL容量瓶中，加乙醇適量（每2mg阿奇霉素加乙醇1mL）溶解，并加0.1mol/L鹽酸定容，作為貯備液。2.1.2對照品溶液的配制精密量取該貯備液16.7mL置于25mL容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸適量搖勻并定容，作為對照品溶液。2.1.3供試品溶液的配制取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約相當于阿奇霉素25.0mg）置于50mL容量瓶中，加乙醇適量（每2mg阿奇霉素加乙醇1mL）溶解，然后再加0.1mol/L鹽酸搖勻并定容。過濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.1.4空白輔料溶液的配制按照處方

5、比例配制不含有主藥的空白輔料，按照“2.1.3”供試品溶液的配制方法配制空白輔料溶液。2.2含量測定方法精密量取對照品和供試品溶液各5mL分別置于50mL容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸搖勻并定容，制成每1mL含阿奇霉素50μg的溶液。再次精密量取該溶液各5mL分別置于10mL容量瓶中，加硫酸溶液（75→100）5mL搖勻，于室溫靜置30min。取上述顯色后的溶液，以0.1mol/L鹽酸為空白，照分光光度法(附錄ⅣA)［4］，在482nm的波長處測定吸收度，計算阿奇霉素的含量。2.3測定波長的選擇取“2.2”項下顯色后的對照品溶液，以0.

6、1mol/L鹽酸為空白，在400～550nm的波長范圍內(nèi)掃描。阿奇霉素在482nm的波長處有最大吸收。同時取“2.1.4”空白輔料溶液同法操作，藥物特征波長處輔料無吸收，不影響阿奇霉素的測定。故根據(jù)其波長特征，選用482nm作為測定波長，紫外掃描圖譜見圖1。2.4標準曲線的繪制分別精密量取“2.1.1”對照品貯備液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL置于50mL容量瓶中，再加0.1mol/L鹽酸定容到刻度，制成每毫升含阿奇霉素分別為15.0、30.0、45.0、60.0、75.0、90.0、105.0μg的溶液；再分

7、別精密量取該溶液5mL置于10mL容量瓶中，加硫酸溶液（75→100）5mL，搖勻，制成含阿奇霉素分別為7.5、15.0、22.5、30.0、37.5、45.0、52.5μg的溶液，靜置30min。以0.1mol/L鹽酸為空白，在482nm的波長處測定吸收度，并以吸收度A對相應(yīng)的濃度C進行線性回歸，得回歸方程。阿奇霉素在7.5～52.5μg/mL濃度范圍內(nèi)，回歸方程為A=0.0201C－0.1059，r=0.9999，n＝7，線性關(guān)系良好。2.5溶液穩(wěn)定性試驗取“2.4”項下系列濃度的阿奇霉素顯色溶液，在37℃水浴中放置分別于15.0mi

8、n、30.0min、1.0h、1.5h、2.0h取樣，在482nm的波長處重復(fù)測定，結(jié)果在37℃水浴放置2.0h，溶液吸收度變化小于1.0%；在室溫放置的樣品于30.0min、1.0h、1.5