hplc法測(cè)定阿奇霉素散劑的含量論文

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1、HPLC法測(cè)定阿奇霉素散劑的含量論文【摘要】目的建立HPLC法測(cè)定阿奇霉素散劑的含量。方法采用C8柱，以0.045mol/L磷酸二氫胺溶液∶乙腈(2∶1)(用三乙胺調(diào)pH至7.35)為流動(dòng)相，流速1ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)210nm，柱溫40℃。結(jié)果阿奇霉素的線性范圍為50.3～1006μg/ml，平均回收率100.1%，r=1.0000，RSD=0.8%(n=9)。結(jié)論HPLC法測(cè)定結(jié)果與微生物檢定法比較無(wú)顯著性差異。本方法可準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便地測(cè)定阿奇霉素散劑的含量?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法；阿奇霉素散劑；含量測(cè)定Contentdet

2、erminationofazithromycinpoethodforthedeterminationofazithromycinpoatographicconditionsn,0.045mol/Lammoniumphosphatemonobasicsolution∶acetonitrile(2∶1)(adjustedtopH7.35ine)asmobilephase,temperature:40℃,theflol/min,detection.ResultsThelinearrangel(r=1.0000),.freeleanrecov

3、ery(n=9)ethodisrapid,simpleandaccuratetodeterminethecontentofazithromycinpoycinpoination阿奇霉素為氮雜內(nèi)酯類抗生素.freelg)及紅霉素對(duì)照品(130307200215，923u/mg)均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；阿奇霉素散劑規(guī)格為0.25g(以阿奇霉素計(jì)，批號(hào)030601，030602，030603)由安徽安科藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)；純化水，乙腈(色譜純)，磷酸二氫銨(分析純)。2色譜條件色譜柱：EclipseXDBC8柱(4.6mm×1

4、50mm，5μm)；流動(dòng)相：0.045mol/L磷酸二氫銨溶液∶乙腈(2∶1)(用三乙胺調(diào)pH至7.35)；流速：1ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm，柱溫：40℃。在上述色譜條件下，十六醇、蔗糖等輔料、阿奇霉素對(duì)照品、供試品及阿奇霉素與紅霉素對(duì)照品溶液的色譜圖見圖1。3方法與結(jié)果3.1方法的專屬性考察精密稱取阿奇霉素對(duì)照品20mg，分別置10ml容量瓶中，進(jìn)行如下破壞試驗(yàn)：①酸破壞：加入0.1mol/L的鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，室溫放置2h；②堿破A：輔料空白；B：阿奇霉素對(duì)照品；C：供試品；D：阿奇霉素與紅霉素對(duì)照品(1：阿奇霉

5、素；2：紅霉素)圖1HPLC色譜圖略壞：加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度，制成約2mg/ml的溶液，室溫放置2h；③氧化破壞：加入5%雙氧水溶解并稀釋至刻度，室溫放置2h；④熱破壞：60℃加熱破壞6h，加流動(dòng)相溶解并稀釋刻度。按上述色譜條件進(jìn)樣記錄圖譜(圖2)，結(jié)果表明阿奇霉素對(duì)熱較穩(wěn)定，其它條件均不穩(wěn)定，破壞產(chǎn)生的各相關(guān)雜質(zhì)峰與主峰均能基線分離，說(shuō)明該色譜條件能準(zhǔn)確測(cè)定阿奇霉素的含量。3.2線性關(guān)系精密稱取阿奇霉素對(duì)照品，加流動(dòng)相溶解并稀釋，搖勻，制成2mg/ml的儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液0.5、1、2.5、5、10m

6、l分別置于10ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，在上述色譜條件下分別進(jìn)樣20μl，每一組濃度進(jìn)樣3次，記錄峰面積。以阿奇霉素素對(duì)照品濃度x(μg/ml)對(duì)色譜峰面積y繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸方程為：y＝0.4791x-1.7562r=1.0000結(jié)果表明，阿奇霉素濃度在50.3～1006μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。3.3進(jìn)樣精密度對(duì)同一份對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，RSD為0.07%。3.4穩(wěn)定性試驗(yàn)取上述溶液分別放置0、1、4、6、8和12h后測(cè)定，其峰面積基本一致，RSD為0.8%，表明溶液在12h內(nèi)

7、穩(wěn)定。3.5最低檢測(cè)限按信噪比3∶1計(jì)，阿奇霉素的檢測(cè)限為60ng。3.6加樣回收率試驗(yàn)精密稱取份已知含量的同一批號(hào)的樣品，各置50ml容量瓶中，分別加入精密稱定的阿奇霉素對(duì)照品，用流動(dòng)相制成相當(dāng)于含量測(cè)定濃度的80%、100%和120%的溶液，3個(gè)濃度各測(cè)定三次，計(jì)算回收率，低、高、中三種濃度回收率分別為99.2%、100.8%和100.4%；RSD分別為0.66%、0.75%和0.36%，得平均回收率為100.1%。因此選取得高效液相色譜法準(zhǔn)確度較好。3.7樣品含量測(cè)定取阿奇霉素散劑10袋，精密稱定裝量后，取內(nèi)容物混合均勻，精密稱

8、取適量(約相當(dāng)于阿奇霉素100mg)置100ml容量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，取續(xù)濾液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取阿奇霉素對(duì)照品同法測(cè)定。按外標(biāo)法計(jì)算其含量，并與阿奇霉素散劑原標(biāo)準(zhǔn)［衛(wèi)生部藥品質(zhì)量