X射線熒光光譜法測定皮革及其制品中的鉛

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資源描述:

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1、X射線熒光光譜法測定皮革及其制品中的鉛王斌1,張江鋒1,蔣小良2,黃偉1,鐘康華1(1.東莞出入境檢驗檢疫局,東莞523000;2.江門出入境檢驗檢疫局,江門529000)摘要:提出了X射線熒光光譜法測定皮革材料中鉛的方法。用二次靶的康普頓散射線校正樣品的厚度對結(jié)果的影響。使用自行研制的皮革切割壓片裝置對深棕色牛皮、藍色牛皮、灰色羊皮、淺棕色羊皮、黑色豬皮材料進行前處理,分析了樣品厚度對結(jié)果的影響,并與微波消解-ICP法結(jié)果很好的一致。鉛的檢出限為0.28μg·g-1,精密度均小于1.4%。關(guān)鍵詞:X射線熒光

2、光譜儀;皮革;鉛;中圖分類號:文獻標志碼:文章編號:DeterminationofleadinLeatherandleatherproductsbyX-RayFluorescencespectrometryWANGBin1,ZHANGJiangFeng1,JIANGXiaoLiang2,HUANGWei1,ZHONGKangHua1(1.DONGGUANENTRY-EXITINSPECTIONANDQUARANTINE,DONGGuan523000,China;2JIANGMENENTRY-EXITINSPE

3、CTIONANDQUARANTINE,JIANGMen,529000,China)Abstract:X-RayFluorescenceEpsilon5analyzetheheavyelementsPbinleathermaterials.TheComptonlineofthesecondarytargetcanbeusedtocorrecttheinfluencearousedbythethicknessofsamples.Usinghome-madespecialcuttingleathertabletde

4、vicefordarkbrownleather,blueleather,graysheepskin,lightbrownsheepskin,blackpigskinmaterialpre-treatment.Theeffectofsamplethicknessontheresults,andingoodagreementwiththeresultsofmicrowavedigestion-ICPmethod.ThedetectionlimitofPbis0.28μg·g-1.Theprecisionresul

5、tislessthan1.4%.Keywords:EDXRF;leathermaterials;Pb根據(jù)ConsumerProductSafetyCommission(CPSC)的CPSIAH.R.4040法案[1]和RestrictionoftheuseofcertainHazardousSubstances(RoHS)指令[2]的要求,對皮革及其制品中的鉛含量進行限制。目前普遍采用的皮革材料檢測是先將樣品進行微波消解,然后用ICP-OES、ICP-MS或是AAS檢測,檢測程序繁瑣費時。采用EDXRF方法,

6、不但耗時短,而且相對檢測成本較低。作為本課題組前期工作的延續(xù)和發(fā)展[3],本方法針對Epsilon5型X射線熒光光譜儀的特性,提出用自行研制的皮革專用切割壓片裝置制樣,然后用X射線熒光光譜法直接測定皮革材料中的鉛,是一種快速、有效、樣品性質(zhì)非破壞性的測試方法,為日后皮革及其制品中其他有毒有害元素的X射線熒光光譜法檢測提供依據(jù)。1試驗部分1.1儀器荷蘭帕納科公司Epsilon5能量色散X射線熒光光譜儀,5收稿日期:2014-1-基金項目:廣東出入境檢驗檢疫局科技計劃項目(No.2014GDK56)作者簡介:王斌

7、(1981-),男,遼寧沈陽人,工程師,碩士研究生,研究方向為無機元素檢測。Sc/W復(fù)合靶材X光管,Zr二次靶,高純鍺Ge材料探測器,8μm鈹窗,1.2儀器工作條件鉛的測量條件見表1。表1儀器工作條件Tab.1Workingconditionsoftheinstrument元素譜線探測器電壓/kV電流/mA濾光片測量時間/s二次靶測量范圍PbLβ1Ge1006無100ZrRb-Re-Tl1.3試驗方法先將待測皮革材料制成寬條狀,然后取六條或以上皮革材料放入皮革專用切割壓片裝置中制樣,待測。2結(jié)果與討論2.1康

8、普頓校正的作用傳統(tǒng)的二維光路或直接激發(fā)的幾何結(jié)構(gòu),使X射線管照射樣品和探測器記錄光譜都在一個平面內(nèi)進行。這種結(jié)構(gòu)能夠提供對樣品的有效激發(fā),記錄的光譜不僅包含了樣品光譜,也包含了大量散射的X射線管靶材光譜,這將導(dǎo)致相對高的背景,并對可達到的檢出限產(chǎn)生負面影響。本實驗使用的Epsilon5EDXRF為三維偏振的光路設(shè)計,此偏振結(jié)構(gòu)可消除散射的X射線管靶材光譜。光譜背景的減少使達到更低的檢出限成為可能。背

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