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1、RP-HPLC測定單體綠原酸的含量作者：廖麗云 徐小平 田晨旭，任霞，譚培【摘要】 目的應(yīng)用反相高效液相色譜法測定單體綠原酸的含量。方法流動(dòng)相：0.1％甲酸-乙腈（92:8）（pH2.6），色譜柱：C18（250×4.6mm,5μm），測定波長：323nm。結(jié)果綠原酸在2.50μg·ml-1～125.00μg·ml-1范圍內(nèi)線性良好，平均回收率為100.9%。結(jié)論該方法簡便、可靠、準(zhǔn)確，可用于該制劑的質(zhì)量控制。【關(guān)鍵詞】反相高效液相色譜法 單體綠原酸 含量測定Abstract：ObjectiveTodeterminatethecontentofCHAforhigh-pur
2、ifiedrawmaterialsbyreversedphasehighperformanceliquidchromatography.MethodsHPLCconditionwasC18column（250×4.6mm,5μm）withthemixtureofacetonitrile-water(containing0.1％formicacid)(92∶8)(pH2.6)asmobilephaseataflowrateof1.0mL·min-1withthedetectionwavelengthat323nm.ResultsThemethodprovedtobelinea
3、rovertherangeof2.50μg·ml-1～125.00μg·ml-1.Theaveragerecoveryoftheassaywas100.9%.ConclusionThemethodappearedtobesimple,reliableandaccurate,anditcouldbeusedforthe8qualitycontrolofthepreparation.Keywords:RP-HPLC;chlorogenicacidmonomer;determination綠原酸(Chlorogenicacid，CHA)，又名3-O-咖啡酰奎寧酸（3-O-caff
4、eoylquinnicacid）是廣泛存在于植物中的一種多酚類化合物，其中忍冬類、杜仲、咖啡等植物中含量較高。具有較強(qiáng)的抗變態(tài)反應(yīng)［1］、調(diào)節(jié)體內(nèi)血糖［2］、清除氧自由基［3］及抗癌抗HIV［4］等作用，由于其療效顯著、毒副作用小而引起廣泛研究［5,6,7］。雖然綠原酸是中藥中最常見的化合物，但是由于其化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，純化困難。在眾多的研究文獻(xiàn)中主要報(bào)道了綠原酸作為中成藥主要成分的形式進(jìn)行分析和含量測定［8-13］。另外關(guān)于綠原酸共存物的研究有少量報(bào)道［6,7］，但研究對象多為產(chǎn)品粗提物（含量15%～30%），對于工業(yè)化生產(chǎn)的單體綠原酸（含量≥99%）的研究，尚少見報(bào)道。而
5、現(xiàn)今從杜仲葉中經(jīng)過提取加工得到的綠原酸其純度可達(dá)98%。為便于生產(chǎn)質(zhì)量上的控制，本文采用高效液相色譜法測定高純度綠原酸的含量，方法簡便、精確、重現(xiàn)性好，為單體綠原酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究控制提供了科學(xué)依據(jù)。1實(shí)驗(yàn)部分81.1儀器和試藥高效液相色譜儀、LC-6A型高壓泵和SPD-10Avp型UV-VIS檢測器（日本島津公司）。UV-2201紫外－可見分光光度計(jì)。pHS-25型酸度計(jì)（上海雷磁儀器九廠）；綠原酸對照品（中國藥品生物制品檢定所）；綠原酸原料藥(批號(hào)：010801，010802，010803)由四川九章生物化工科技發(fā)展有限公司提供；乙腈為色譜純；超純水；其余試劑均為分析純。1
6、.2色譜條件的選擇1.2.1檢測波長選擇由綠原酸流動(dòng)相中的紫外掃描圖譜可知，綠原酸在波長的217.4，232.8和323.6nm處有最大吸收與對照品一致。以保證溶液中存在的物質(zhì)盡可能分離檢出為目的，比較三個(gè)波長條件下得出峰的情況，波長323nm既能檢出所有組分，同時(shí)受溶劑影響更小。故確定為本試驗(yàn)測定波長為323nm。1.2.2流動(dòng)相與色譜柱選擇精密稱取于105℃干燥至恒重的本品10mg，加水100ml，使溶解，作為供試品溶液。采用不同型號(hào)C18柱，檢測波長為323nm，調(diào)節(jié)流動(dòng)相乙腈-水比例、水相pH值，取供試液10μ8l注入色譜儀，記錄色譜圖。流動(dòng)相考察了不同乙睛比例、不
7、同pH值對色譜行為的影響。結(jié)果表明，乙腈比例的變化對待測組分保留時(shí)間影響明顯，乙腈對組分峰的銳度影響明顯，pH值的下降可減少色譜峰的拖尾現(xiàn)象，相對提高柱效。最后確定流動(dòng)相為0.1％甲酸-乙腈（92∶8）（pH2.6）。采用十八烷基鍵合硅膠柱，對色譜柱AichromabandAQ、Zichrom、Hi-techkromasil、DikmaDiamond、Gemini150×4.6mm，5μm等進(jìn)行比較篩選。結(jié)果表明：十八烷基鍵合硅膠柱皆能獲得較好的綠原酸色譜峰，其中AichromabandAQ柱柱效最高，柱壓較低，理
