hplc法測(cè)定銀黃片中綠原酸的含量

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1、HPLC法測(cè)定銀黃片中綠原酸的含量【摘要】目的:建立銀黃片中綠原酸含量的測(cè)定方法。方法:以十八烷基鍵合硅膠為固定相,甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:95:1:0.3)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為324nm,外標(biāo)法測(cè)定。結(jié)果:綠原酸進(jìn)樣量在0.0824~0.824μg之間,呈良好的線性關(guān)系,r=0.9999,平均回收率為99.39%,RSD為0.71%。結(jié)論:HPLC法測(cè)定銀黃片中綠原酸含量快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠?!娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法(HPLC);銀黃片;綠原酸  銀黃片是由金銀花、黃芩提取物經(jīng)加工而成的制劑,具有清熱解毒、消炎之功,

2、主要用于治療呼吸道感染、咽炎等癥。本文采用HPLC法測(cè)定銀黃片中金銀花的主要成分綠原酸含量,以對(duì)其含量進(jìn)行監(jiān)控?! ?儀器和試藥  日本島津LC-10A型高效液相色譜儀;SPA-10紫外檢測(cè)器;色譜工作站。綠原酸對(duì)照品:中國(guó)生物制品檢定所,批號(hào):0753-200212;銀黃片,本廠試生產(chǎn),批號(hào):20050910。甲醇為色譜純,冰醋酸、三乙胺均為化學(xué)純?! ?方法與結(jié)果  2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)色譜柱為Z00BAX(4.6mm×250mm);流動(dòng)相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:85:1:0.3);檢測(cè)波長(zhǎng)324nm;柱

3、溫為室溫;流量:1ml.min;理論板數(shù)按綠原酸計(jì)應(yīng)不低于3500?! ?.2供試品溶液的制備取本品研細(xì),精密稱取0.1g,置100ml量瓶中,加水約80ml,超聲處理15min,放冷,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得?! ?.3對(duì)照品溶液的制備稱取綠原酸對(duì)照品適量,加水制成每ml含0.04mg的溶液,即得?! ?.4線性范圍的考察稱取綠原酸對(duì)照品10.78mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取2ml置10ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。分別精密吸取此溶液各2、4、8、12、16、20μl分別

4、注入液相色譜儀,測(cè)定。以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),以峰面積值為縱坐標(biāo)作圖?;貧w方程為:y=-23.4196-3045.86x;r=0.9999,結(jié)果表明綠原酸進(jìn)樣量在0.0824~0.824μg之間,進(jìn)樣量與峰面積分呈良好的線性關(guān)系?! ?.5精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一批供試品溶液10μl,重復(fù)進(jìn)樣5次,計(jì)算相對(duì)偏差,綠原酸的RSD為2.9367%?! ?.6綠原酸的含量測(cè)定取批號(hào)為20050910的銀黃片適量,共5份,精密稱定,制備供試品溶液,測(cè)定出銀黃片中綠原酸的含量(%)分別為3.95、3.93、3.87、3.94、3.88,平均值為3

5、.91;RSD為0.93%。  2.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)密吸取供試品溶液10μl,按0、2、4、6、8h進(jìn)行分析,測(cè)定色譜峰面積,分別為842.13、841.71、870.70、876.93、846.12,平均值為855.52;RSD為1.98%。測(cè)定結(jié)果顯示,供試品溶液制備后8h內(nèi)測(cè)定,綠原酸色譜峰面積無明顯變化,說明在此時(shí)間內(nèi),供試品溶液化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。  2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知準(zhǔn)確含量(13.92mg.g)的樣品(批號(hào)20050910)0.1g,加入綠原酸對(duì)照品溶液(C=1.343mg.ml)2ml,按樣品含量測(cè)定方法操作

6、,結(jié)果x=99.39%,RSD=0.71,見表1?! ”?綠原酸含量測(cè)定回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)  2.9樣品中綠原酸的含量測(cè)定取樣品,按方法測(cè)定樣品中綠原酸含量,結(jié)果及色譜圖如下:批號(hào):20050910、20050911、20050912中每片綠原酸的含量(mg)分別為3.91、4.23、3.88,平均為4.01。  3小結(jié)  參照《中華人民共和國(guó)藥典》〔1〕一部金銀花藥材含量測(cè)定的檢驗(yàn)方法,用十八烷基鍵合硅烷膠為填充劑,分別配制不同的流動(dòng)相。確定甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:85:1:0.3);檢測(cè)波長(zhǎng)324nm;柱溫:室溫;

7、流量:1ml.min;理論板數(shù)按綠原酸計(jì)應(yīng)不低于3500。  本文采用HPLC法測(cè)定綠原酸含量,方法簡(jiǎn)便、可靠,重現(xiàn)性好,可有效控制藥品質(zhì)量〔2-3〕?!?/p>

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