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1、均勻設計法優(yōu)選藏藥打箭菊中木犀草素提取條件作者：張凌，張道英，金晨，江雁，關媛媛【摘要】目的優(yōu)選藏藥打箭菊中木犀草素的最佳提取條件。方法采用均勻設計實驗，以高效液相色譜法測定木犀草素含量為指標，對影響木犀草素提取條件進行篩選。結果最佳提取條件為：用過5～6號篩的打箭菊粉末、加50倍量甲醇、水浴回流提取1h。結論打箭菊粉末粉碎度對木犀草素提取有較大影響。【關鍵詞】打箭菊;木犀草素;均勻設計;高效液相色譜法 Abstract：ObjectiveTooptimizetheextractionproces
2、sofLuteolininFlosPyrethriTatsienensisofTibetanmedicine.MethodsTodeterminethecontentofLuteolinbyhomogeneousdesigntoscreentheconditionofextractingtheLuteolinfromFlosPyrethriTatsienensisbyHPLC.ResultsThebestextractionconditionswereasfollows:80-100headpow
3、der,50foldmethanol,reflux-extractingfor1hour.ConclusionThecomminutiondegreeofFlosPyrethriTatsienensishassignificanteffectinextractingtheLuteolinfromFlosPyrethriTatsienensis.8 Keywords：FlosPyrethriTatsienensis;Luteolin;Uniformdesign;HPLC 打箭菊，又名韃新菊或川西
4、小黃菊，為菊科匹菊屬(或小黃菊屬)植物川西小黃菊Pyrethrumtatsienense(Bur.etFranch.)Ling[ChrysanthemumtatsienenseBur.etFranch.]的干燥頭狀花序[1]，生長于海拔3500～5000m高山草坡或灌叢林緣，分布于青海、四川、云南、西藏及甘肅等地，為一種常用藏藥，其藏名為“阿加塞窘”“塞窘美多”。性寒，味苦，無毒，具有活血、散淤、祛濕、消炎、止痛功能，其藏名“塞窘”就為解痛之意[2]，主要用于腦震蕩、“黃水病”、瘟疫病、太陽穴頭痛
5、、跌打損傷和濕熱瘡瘍。有文獻報道，其主要含有木犀草素、木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷、洋芹素、芫花素等黃酮類成分[3]。本作者在前期對打箭菊總提物的藥效學初步研究中得出其具有良好的抗炎鎮(zhèn)痛作用[4]，本文采用均勻設計實驗，以反相高效液相色譜法測定打箭菊中木犀草素含量為指標，探討木犀草素提取影響因素，并篩選出最佳提取條件，為打箭菊中木犀草素提取條件和均勻設計法在中藥提取條件優(yōu)化中應用提供科學依據(jù)?！ ?儀器與試藥 1.1儀器Agilent81100型高效液相色譜儀;1/10萬電子分析天平(上海梅
6、特勒-托利多儀器有限公司);SB3200超聲波清洗儀(上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠);萬能粉碎機(天津市泰斯特儀器有限公司) 1.2試藥木犀草素對照品(中國藥品生物制品檢定所提供，批號為111520-200201);打箭菊藥材由西藏藏醫(yī)學院提供;所用試劑為分析純;流動相用乙腈、甲醇為色譜純，水為雙蒸水?！ ?方法與結果 2.1木犀草素的高效液相色譜分析方法[5] 2.1.1色譜條件色譜柱為HypersilODS2(250mm×4.6mm，5μm)，流動相為乙腈-0.7%冰醋酸(25∶75)
7、，流速1.0ml/min，檢測波長350nm，柱溫30℃。理論塔板數(shù)以木犀草素計，應不低于2000。對照品色譜圖見圖1，樣品色譜圖見圖2。圖1對照品色譜圖圖2樣品色譜圖 2.1.2對照品溶液的制備精密稱取木犀草素對照品9.02mg，置于100ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，配制成濃度為0.0902mg/ml的木犀草素對照品溶液，即得。8 2.1.3線性關系的考察分別精密吸取木犀草素對照品溶液0，1，2，4，6，8，10ml，置于10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，各進樣10μl，記錄色譜圖，依
8、次測定峰面積，以峰面積(Y)對濃度(X)進行線性回歸，得回歸方程：Y=80.0+40856.1X，R=0.9993。結果表明，木犀草素在0～0.9020mg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關系?！ ?.2單因素實驗考察提取條件 2.2.1不同提取時間的考察取打箭菊粉末(過6號篩)約3g，精密稱定，置150ml平底燒瓶中，加入甲醇100ml，分別按不同時間回流提取，濾過，用甲醇充分洗滌殘渣，合并提取液及洗滌液，置水浴上揮干，加甲醇溶解，并定量轉移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，過0.
