藏藥打箭菊總黃酮的提取研究

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1、藏藥打箭菊總黃酮的提取研究【關(guān)鍵詞】打箭菊;,,蘆?。?,紫外分光光度法;,,總黃酮;,,正交設(shè)計(jì)  摘要:目的研究打箭菊總黃酮的最佳提取條件。方法以蘆丁為指標(biāo),用紫外分光光度法對(duì)打箭菊總黃酮的提取方法進(jìn)行系統(tǒng)研究。結(jié)果乙醇回流提取法最好,且以50%乙醇按1∶50的料液比、在100℃回流提取3h的方法提取,得到的打箭菊中的總黃酮含量最高。結(jié)論打箭菊中總黃酮的最佳提取條件為B3C3A2D3?! £P(guān)鍵詞:打箭菊;蘆丁;紫外分光光度法;總黃酮;正交設(shè)計(jì)  StudyonExtractionofTotalFlavonoidsinTraditionalTibe

2、tanDrugFlosPyrethriTatsienensis  ZHANGDaoying,ZHANGLing*,XUHuaiyuan  (JiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine,Nanchang,Jiangxi330004,China)  Abstract:ObjectiveTostudytheoptimumextractingconditionoftotalflavonoidsinFlosPyrethriTatsienensis.MethodsUsingRutinastheevaluatingc

3、riteria,theextractionconditionetry.ResultsTheoptimumextractingconditionumextractingconditiontatsienense(Bur.etFranch.)Ling(ChrysanthemumtatsienenseBur.etFranch.)的干燥頭狀花序[1]。生長(zhǎng)于海拔3500~5000m的高山草坡或灌叢林緣,分布于青海、四川、云南、西藏及甘肅等地,為一種常用藏藥,其藏名為“阿加塞窘”“塞窘美多”。性寒,味苦,無(wú)毒。具有活血、散瘀、祛濕、消炎、止痛功能,其藏名“塞窘”

4、就為解痛之意[2]。主要用于腦震蕩、“黃水病”、瘟疫病、太陽(yáng)穴頭痛、跌打損傷和濕熱瘡瘍。有  2.1.4超聲提取取打箭菊粉末約1g,精密稱(chēng)定,用乙醚回流脫脂預(yù)處理后,將粉末全部轉(zhuǎn)移至250ml三角瓶中,加50%乙醇50ml,超聲提取30min,過(guò)濾,其他操作同第1份。  2.2總黃酮含量的測(cè)定  2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取120℃減壓干燥至恒重的無(wú)水蘆丁20.9mg,置于100ml容量瓶中,加甲醇溶解(如不溶,置水浴上微熱使溶解),用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得蘆丁對(duì)照品溶液(每毫升含蘆丁0.209mg)?! ?.2.2測(cè)定波長(zhǎng)的選擇及穩(wěn)定性考

5、察取4個(gè)25ml容量瓶,1,2號(hào)分別加入2ml蘆丁對(duì)照品溶液和1ml打箭菊溶液,各加甲醇稀釋至刻度,以甲醇為空白,在紫外分光光度計(jì)上200~600nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描。3,4號(hào)分別加入2ml蘆丁對(duì)照品溶液和1ml打箭菊溶液,各加甲醇至6ml,再加0.5ml2%三氯化鋁甲醇溶液(含1%冰醋酸),用甲醇稀釋至刻度,搖勻,放置60min,在200~600nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描[5,6]。從吸收?qǐng)D譜上可以看出,用2%三氯化鋁甲醇溶液(含1%冰醋酸)顯色后,在紫外區(qū),打箭菊的吸收峰發(fā)生了紫移,而蘆丁的吸收峰發(fā)生了紅移,但它們的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生移動(dòng)后都在274.6

6、0nm處。因此,可以確定274.60nm為測(cè)定波長(zhǎng)。同時(shí)在274.60nm處進(jìn)行時(shí)間掃描,顯示在120min內(nèi)顯色很穩(wěn)定?! ?.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密量取蘆丁對(duì)照品溶液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ml,分別置于25ml容量瓶中,各加甲醇至6ml,加入2%三氯化鋁甲醇溶液(含1%冰醋酸)0.5ml,搖勻,再加甲醇至刻度,放置60min,以第1瓶中溶液作為空白,在274.60nm測(cè)定各溶液的吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),得回歸方程:C=0.0274A-0.0001,相關(guān)系數(shù)r=0.9999,其線(xiàn)性范圍為0.0042~0.021

7、0mg/ml?! ?.2.4樣品的測(cè)定精密吸取各供試品溶液1ml,然后照“標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備”項(xiàng)下操作,測(cè)定吸收度,由回歸方程換算成總黃酮濃度,并計(jì)算出打箭菊中總黃酮的含量。  2.2.5結(jié)果比較比較結(jié)果可知,用回流提取法所得的溶液總黃酮含量最高,所以決定用回流提取法對(duì)打箭菊藥材進(jìn)行提取?! ?.3正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)  2.3.1考察因素及水平選擇乙醇濃度、料液比、提取溫度及提取時(shí)間4個(gè)因素,每個(gè)因素選擇3個(gè)水平,編制L9(34)因素水平表[7]。見(jiàn)表1。  表1L9(34)因素水平表(略)  2.3.2正交實(shí)驗(yàn)方法取打箭菊粉末約14g,置索氏提取器中,用乙醚

8、回流脫脂至無(wú)色,乙醚提取液棄去,將粉末置干燥箱中60℃干燥1h,取出,放冷,分別稱(chēng)取9份,每份約1g,精密稱(chēng)

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