藏藥打箭菊總黃酮的提取研究論文

藏藥打箭菊總黃酮的提取研究論文

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1、藏藥打箭菊總黃酮的提取研究論文.freelumextractingconditionoftotalflavonoidsinFlosPyrethriTatsienensis.MethodsUsingRutinastheevaluatingcriteria,theextractionconditionetry.ResultsTheoptimumextractingconditionumextractingconditiontatsienense(Bur.etFranch.)Ling(ChrysanthemumtatsienenseBur.etFranch.)的干燥頭狀花序[1]。生

2、長(zhǎng)于海拔3500~5000m的高山草坡或灌叢林緣,分布于青海、四川、云南、西藏及甘肅等地,為一種常用藏藥,其藏名為“阿加塞窘”“塞窘美多”。性寒,味苦,無(wú)毒。具有活血、散瘀、祛濕、消炎、止痛功能,其藏名“塞窘”就為解痛之意[2]。主要用于腦震蕩、“黃水病”、瘟疫病、太陽(yáng)穴頭痛、跌打損傷和濕熱瘡瘍。有文獻(xiàn)報(bào)道,打箭菊中主要含有黃酮類、生物堿等成分[3,4],但并沒(méi)有人對(duì)其做深入的研究,也沒(méi)有關(guān)于其主要成分提取分離的報(bào)道。本文首次以蘆丁為指標(biāo),用紫外分光光度法對(duì)打箭菊中總黃酮的提取條件進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,為進(jìn)一步開發(fā)利用打箭菊資源提供科學(xué)依據(jù)。1器材U3000Spectrophoto

3、meter(日本日立公司);電子分析天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司);SB3200超聲波清洗儀(上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠);DZF6050型真空干燥箱(上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠);X9146MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱(上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠);萬(wàn)能粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司)。蘆丁對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供);打箭菊藥材購(gòu)自西藏;所用試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1樣品提取2.1.1冷浸提取取打箭菊粉末約1g,精密稱定,置索氏提取器中,用乙醚回流脫脂至無(wú)色,將乙醚液棄去。待乙醚揮干后,將粉末置干燥箱中60℃干燥1h,然后全部轉(zhuǎn)移至250ml具

4、塞三角瓶中,加50%乙醇50ml,冷浸過(guò)液,過(guò)濾,殘?jiān)?0%乙醇洗至無(wú)色,合并提取液與洗滌液,置水浴上揮干,用甲醇溶解,并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,再用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得第1份溶液。2.1.2回流提取取打箭菊粉末約1g,精密稱定,用乙醚回流脫脂預(yù)處理后,將粉末全部轉(zhuǎn)移至150ml平底燒瓶中,加50%乙醇50ml,水浴回流提取1.5h,過(guò)濾,其他操作同第1份。2.1.3索氏提取取打箭菊粉末約1g,精密稱定,用乙醚回流脫脂預(yù)處理后,將粉末與稱量紙筒一起放入索氏提取器中,加50%乙醇適量,連續(xù)回流至提取液無(wú)色,提取液置水浴上揮干,用甲醇溶解,并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,再用甲醇

5、稀釋至刻度,搖勻,即得。2.1.4超聲提取取打箭菊粉末約1g,精密稱定,用乙醚回流脫脂預(yù)處理后,將粉末全部轉(zhuǎn)移至250ml三角瓶中,加50%乙醇50ml,超聲提取30min,過(guò)濾,其他操作同第1份。2.2總黃酮含量的測(cè)定2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取120℃減壓干燥至恒重的無(wú)水蘆丁20.9mg,置于100ml容量瓶中,加甲醇溶解(如不溶,置水浴上微熱使溶解),用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得蘆丁對(duì)照品溶液(每毫升含蘆丁0.209mg)。2.2.2測(cè)定波長(zhǎng)的選擇及穩(wěn)定性考察取4個(gè)25ml容量瓶,1,2號(hào)分別加入2ml蘆丁對(duì)照品溶液和1ml打箭菊溶液,各加甲醇稀釋至刻度,以甲醇為空

6、白,在紫外分光光度計(jì)上200~600nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描。3,4號(hào)分別加入2ml蘆丁對(duì)照品溶液和1ml打箭菊溶液,各加甲醇至6ml,再加0.5ml2%三氯化鋁甲醇溶液(含1%冰醋酸),用甲醇稀釋至刻度,搖勻,放置60min,在200~600nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描[5,6]。從吸收?qǐng)D譜上可以看出,用2%三氯化鋁甲醇溶液(含1%冰醋酸)顯色后,在紫外區(qū),打箭菊的吸收峰發(fā)生了紫移,而蘆丁的吸收峰發(fā)生了紅移,但它們的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生移動(dòng)后都在274.60nm處。因此,可以確定274.60nm為測(cè)定波長(zhǎng)。同時(shí)在274.60nm處進(jìn)行時(shí)間掃描,顯示在120min內(nèi)顯色很穩(wěn)定。2.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲

7、線的制備精密量取蘆丁對(duì)照品溶液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ml,分別置于25ml容量瓶中,各加甲醇至6ml,加入2%三氯化鋁甲醇溶液(含1%冰醋酸)0.5ml,搖勻,再加甲醇至刻度,放置60min,以第1瓶中溶液作為空白,在274.60nm測(cè)定各溶液的吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),得回歸方程:C=0.0274A-0.0001,相關(guān)系數(shù)r=0.9999,其線性范圍為0.0042~0.0210mg/ml。2.2.4樣品的測(cè)定精密吸取各供試品溶液1ml,然后照“標(biāo)準(zhǔn)曲線的制

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