hplc法測定遼寧地區(qū)苦碟子中腺苷的含量

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1、HPLC法測定遼寧地區(qū)苦碟子中腺苷的含量作者：王鳳秋，劉志梅，張建軍，胡德奇【摘要】目的：建立高效液相色譜法測定苦碟子中腺苷含量的方法。方法：色譜柱為C18(250　mm×4.6　mm，5　μm)，流動相為乙腈-水(9∶91)，檢測波長260　nm，流速為1.0　ml/min。結(jié)果：腺苷進(jìn)樣量在0.070～0.70　μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系(r2=0.9998);平均回收率為97.6%，RSD=0.72%(n=5)。結(jié)論：本方法簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可用于苦碟子的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】苦碟子;腺苷;樣

2、品含量測定;HPLC　　AbstractObjective：To　establish　a　method　for　quantitative　determination　of　adenosine　in　Ixeris　by　HPLC.Method：HPLC　was　performed　on　a　column　of　Phenomenex　Gemini　C18　(250　mm　×4.6　mm，5　μm)，and　Acetonitrilewater　(9∶91)　as　a　mobilephase　was　used，de

3、tection　wavelength　at　260　nm　and　flow　rate　was　1.0　ml/min.Results：The　method　had　good　linear　relationship　with　integral　value　and　the　peak　area　in　the　rage　of　0.070～0.70　μ6g，the　correlation　coefficient　(r2)　was　0.9998.　The　average　recovery　rate　was　97.6%，RS

4、D　was　0.72%　(n=5).Conclusion：The　method　is　simple，accurate　and　reappearance.　It　can　be　used　for　quality　control　of　Ixeris.　　KeywordsIxeris;adenosine;determination　ofthe　contentofsample;HPLC　　苦碟子為菊科植物抱莖苦荬菜[Ixeris　sonchifolia(Bge.)Hance]　的當(dāng)年生干燥全草，分布我國的東北、內(nèi)蒙古等

5、地，具有清熱解毒、排膿痛之功效，臨床用于治療冠心病、腦梗塞等疾病，療效顯著。腺苷為苦碟子的主要有效成分，能抑制血小板聚集，明顯增加纖維蛋白酶活性，對冠心病、實驗性心肌梗死有明顯的治療作用[1]。本文建立了HPLC方法測定苦碟子藥材中腺苷含量，方法準(zhǔn)確、可靠，可用于苦碟子的質(zhì)量控制[2]?！　?儀器與試藥　　高效液相色譜儀：日本島津LC6A;紫外檢測器：日本島津SPD6AV;色譜柱：DIKMA　C18，N2000色譜工作站(浙江大學(xué)智達(dá)信息工程有限公司);超聲波發(fā)生器：上海精密科學(xué)儀器有限公司;電子分析天

6、平：上海精密科學(xué)儀器有限公司FA2004B，日本島津AEL40SM。腺苷對照品：中國藥品制品檢定所(批號：1108796200202);乙腈為色譜純(山東禹王，批號：080211)?？嗟铀幉木蛇|寧中醫(yī)藥大學(xué)職業(yè)技術(shù)學(xué)院栽培教研室張建軍老師采摘自遼寧地區(qū)，并經(jīng)本院胡德奇副教授鑒定?！　?方法與結(jié)果　　2.1溶液制備　　2.1.1對照品溶液的制備精密稱取腺苷對照品10.94　mg，置于25　ml量瓶中，用純化水溶解并稀釋至刻度，搖勻(0.4376　mg/ml);再精密吸取2　ml，置于25　ml量瓶中，用

7、純化水稀釋至刻度，搖勻，即得(35.0　μg/ml　)。　　2.1.2供試品溶液的制備取干燥本品全草，粉碎，取2.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加水50　ml，密塞，超聲40min，過濾，濃縮，用水定容至10　ml，搖勻，用微孔濾膜(0.45　μm)濾過，取續(xù)濾液即得?！　?.2色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色譜柱：C18柱(250　mm×4.6　mm，5　μm，迪馬公司);流動相：乙腈-水(9∶91);檢測波長：260　nm;流速：1.0　ml/min;柱溫：室溫;理論塔板數(shù)按腺苷峰計算不低于3　000。在上述

8、色譜條件下，對照品和樣品的色譜圖見圖1。6　2.3線性關(guān)系的考察精密吸取對照品溶液(35　μg/ml)2，4，6，8，10，12　μl分別進(jìn)樣，以峰面積對進(jìn)樣量線性回歸，回歸方程為：Y=92246X　+101279，r2=0.9998。結(jié)果表明腺苷進(jìn)樣量在0.070～0.70　μg　范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系?！　?.4供試品溶液精密度實驗按供試品溶液制備方法操作，制備樣品。精密吸取溶液10　μ