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《RP_HPLC法測(cè)定蟬擬青霉中腺苷的含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、西南民族大學(xué)學(xué)報(bào)·自然科學(xué)版第36卷第3期May.2010___________________________________________________________________JournalofSouthwestUniversityforNationalities?NaturalScienceEdition文章編號(hào):1003-2843(2010)03-0431-03RP-HPLC法測(cè)定蟬擬青霉中腺苷的含量高宇明,曾銳(西南民族大學(xué)民族藥物研究所,四川成都610041)摘要：目的：采用HPLC法測(cè)定蟬擬青霉中的腺苷含量方法：用DiamonsilC18柱(5μm,150mm×4.6
2、mm),以磷酸二氫鈉-1水溶液(0.02mol·L)-乙腈(85：15)為流動(dòng)相,流速1ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)260nm.結(jié)果：腺苷在濃度為12.5μg/ml-100μg/ml之間線性關(guān)系良好,r=0.9997,回歸方程為y=29.915x-77.489,平均回收率為100.11%,RSD值為0.910%.結(jié)論：本方法方便、靈敏、準(zhǔn)確,可用于該藥物的質(zhì)量控制.關(guān)鍵詞：百令膠囊;腺苷;HPLC中圖分類號(hào):R284文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A蟬擬青霉Paecilomycescicadae(Miq.)Samson又名雌蟬花,屬半知菌類或有絲分裂孢子真菌,為名貴中藥蟬花的主要來(lái)源.蟬花可祛風(fēng)止痙、透疹止癢、明目退翳
3、,治小兒驚風(fēng),心悸,夜啼,其主要成分為多糖類.有研究[1]證明蟬擬青霉具有與冬蟲(chóng)夏草相似的化學(xué)成分功能.冬蟲(chóng)夏草的主要有效成分也為多糖和腺苷.腺苷為合成三磷酸腺苷、腺嘌呤、腺苷酸等的重要中間體,對(duì)心血管系統(tǒng)等許多系統(tǒng)及組織均有生理作用.現(xiàn)今對(duì)蟬擬青霉中腺苷含量測(cè)定的研究較少,本實(shí)驗(yàn)對(duì)其進(jìn)行了含量測(cè)定.該方法簡(jiǎn)便、精確、重復(fù)性好,可用于控制該藥物的質(zhì)量.1儀器、試劑與藥品1.1儀器Thermo高效液相色譜儀,超聲波清洗器(必能信超聲有限公司),迪馬DiamonsilC18柱(5μm,150mm×4.6mm)色譜柱,1.2試劑與藥品色譜乙腈(迪馬公司),水為超純水,磷酸二氫鈉為分析純,腺苷對(duì)照品由
4、中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,蟬擬青霉四批購(gòu)于成都五塊石中藥材市場(chǎng).2方法與結(jié)果2.1色譜條件-1迪馬DiamonsilC18柱(5μm,150mm×4.6mm)色譜柱,流動(dòng)相為磷酸二氫鈉水溶液(0.02mol·L)-乙腈(85：15),檢測(cè)波長(zhǎng)260nm,柱溫30℃,進(jìn)樣量10μl.理論塔板數(shù)按腺苷計(jì)不低于2000.在該條件下,腺苷峰峰形對(duì)稱,分離良好,見(jiàn)圖1、圖2.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備精密稱取干燥至恒重的腺苷對(duì)照品適量,加入15%乙腈配置成濃度為1mg/ml,搖勻,即得.2.3樣品溶液的制備取本品內(nèi)容物,研細(xì),取1g,精密稱定,加入15%乙腈20ml,稱定重量,超聲30min,取出放冷,補(bǔ)足
5、減失的重量,搖勻,濾過(guò),取濾液過(guò)0.45μm濾膜,即得.2.4方法學(xué)考察___________________________收稿日期：2010-03-02聯(lián)系作者：曾銳(1977-),男,西南民族大學(xué)化學(xué)與環(huán)境保護(hù)工程學(xué)院副教授,博士.___________________________________________________________________432西南民族大學(xué)學(xué)報(bào)·自然科學(xué)版第36卷2.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密吸取2.2項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成濃度為12.5μg/ml、25μg/ml、50μg/ml、75μg/ml、100μg/ml的溶液,注入液相色譜儀,按2.1項(xiàng)下
6、方法測(cè)定,記錄峰面積,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度(μg/ml)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為：y=29.915x-77.489,r=0.9997.實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,腺苷腺苷在進(jìn)樣濃度為12.5μg/ml-100μg/ml之間線性關(guān)系良好.圖1腺苷對(duì)照品色譜圖(1腺苷)圖2蟬擬青霉色譜圖(1腺苷)圖3腺苷陰性對(duì)照?qǐng)D2.4.2精密度試驗(yàn)取對(duì)照品溶液,連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣5次,每次10μl,記錄峰面積,計(jì)算得峰面積的RSD值為1.47%,表明儀器精密度良好.2.4.3重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)樣品5份,精密稱定,按2.3項(xiàng)下樣品制備方法制備樣品溶液,按2.1項(xiàng)下方法注入液相色譜儀測(cè)定,記錄峰面積,計(jì)算腺苷平均含量為
7、0.150%,RSD值為1.55%.2.4.4穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一份供試品溶液,分別于0、2、4、8、16h按2.1項(xiàng)下進(jìn)樣,記錄峰面積,計(jì)算得腺苷平均含量為0.148%,RSD值為2.33%,表明樣品溶液在16h內(nèi)穩(wěn)定.2.4.5加樣回收率試驗(yàn)___________________________________________________________________第3期高宇明等:RP-H
