資源描述：
《hplc法測定靈芝北芪片中腺苷含量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、HPLC法測定靈芝北芪片中腺苷含量【摘要】：目的：建立高效液相色譜法測定靈芝北芪片中腺苷的含量，以便更有效的控制其內(nèi)在質(zhì)量。方法：采用高效液相色譜法VP－ODS柱（150mm×4．6mm，5μm）；磷酸鹽緩沖液（PH6．5）－甲醇（173），檢測波長260nm，流速1．0ml?min－1，柱溫為室溫。結(jié)果：腺苷在3．93～39．28mg?L－1（r＝0．9999）范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均回收率為99．5％，RSD＝0．89％。結(jié)論：本法簡便，靈敏，重復性好，可用于靈芝北芪片中腺苷的含量測定?！娟P(guān)鍵詞】：靈芝北芪片高效液相色譜法腺苷含量測定【中圖分類號】R284．1；R944．
2、4【文獻標識碼】A【文章編號】1007－8517（2008）08－0042－02DeterminationofadenosineinLingzhiBeiqiPianbyHPLCZhaoChengLuAnInstituteforDrugControl，LuAn237000，ChinaAbstractAimToestablishamethodforthedeterminationofadenosineinLingzhiBeiqiPian．MethodsHPLCmethodwasused．ThesampleswereseparatedbyVP－ODScolumn（150mm×4．6
3、mm，5μm）Themobilephasewasphosphateacidbuffer6solutionPH6．5－methanol173，Thedetectionwavelengthwas260nm，F(xiàn)lowratewas1．0ml．min－1，ThecolumntemperaturewasIndoortemperature．ResultsThelinearrangeofadenosinewas3．93mg．L－1～39．28mg．L－1r＝0．9999，n＝6．Theaveragerecoverywas99．5％，RSD＝0．89％．ConclusionThismetho
4、dissimple，sensitive，accurateandcanbeusedtodeterminethecontentsofadenosineinLingzhiBeiqiPian．KeywordsLingzhiBeiqiPianHPLCadenosinedetermination靈芝北芪片是由靈芝膏粉、黃芪膏粉兩味中藥提取物組成，具有養(yǎng)心安神、補氣益血的功效。用于神經(jīng)衰弱，失眠健忘，食少體倦，氣短多汗等癥的治療1?，F(xiàn)行標準中尚無相關(guān)有效成分的定量指標。靈芝作為方中君藥，決定了本方制劑的功效，腺苷是靈芝中的主要活性成分2，本文建立高效液相色譜法測定其中腺苷的含量，為有效控制
5、其內(nèi)在質(zhì)量，進一步完善該制劑的質(zhì)量標準提供了實驗依據(jù)。1儀器和試藥1．1儀器日本島津高效液相色譜儀LC－10ATVP、SPD－10AVP、CBM－102色譜工作站，VP－ODS色譜柱150mm×4．6mm，5μm，梅特勒－托利多AB135－S電子天平。1．2試藥6腺苷對照品879－200202，供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所；靈芝北芪片批號060227，060415，061012，070124，070517，市售產(chǎn)品；甲醇為色譜純天津市四友生物醫(yī)學技術(shù)有限公司；水為重蒸餾水；其它試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2．1色譜條件色譜柱為VP－ODS色譜柱150mm×4．6mm，
6、5μm；流動相：磷酸鹽緩沖液pH6．5取0．01mol／L磷酸二氫鈉68．5ml與0．01mol／L磷酸氫二鈉31．5ml，混合pH6．5―甲醇173；流速為1．0ml?min－1；檢測波長為260nm；柱溫為室溫。理論板數(shù)按腺苷峰計算不低于2000。2．2對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥12小時的腺苷對照品9．82mg，置50ml容量瓶中，用15％甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為196．4mg?L－1。2．3供試品溶液的制備取供試品，研細，精密稱取1．0g，置25ml容量瓶中，加15％甲醇適量，超聲處理30min取出放冷，加15％甲醇至刻度，用0．45μm濾膜濾
7、過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2．4陰性溶液的制備按處方比例稱取除靈芝膏粉外的其它藥材，按靈芝北芪片的制備工藝及供試品的制備方法制備陰性溶液。2．5空白試驗6取對照品、供試品溶液及陰性溶液按上述色譜條件各進樣20μl，測定，結(jié)果表明陰性無干擾。2．6線性關(guān)系考察取已配制好的濃度為196．4mg?L－1的腺苷對照品溶液，分別精密吸取1、2、3、4、6、8、10ml，置50ml量瓶中，用15％甲醇溶液稀釋至刻度，得腺苷對照品系列標準濃度的溶液，按上述色譜條件，分別進樣20μl，測定峰面積，以峰面積積分值Y為縱
