snt 0641-2011 出口肉及肉制品中丁烯磷殘留量的測定 氣相色譜法

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1、版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖／犜０６４１—２０１１代替ＳＮ０６４１—１９９７出口肉及肉制品中丁烯磷殘留量的測定氣相色譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狉狅狋狅狓狔狆犺狅狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１發(fā)布２０１１１２０１實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖／犜０６４１—２０１１前言本標(biāo)準(zhǔn)按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替ＳＮ０６４１—１９９７《出口肉及肉制品中丁烯磷殘留量檢

2、驗(yàn)方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與ＳＮ０６４１—１９９７相比主要修改如下：———對(duì)前處理方法和儀器條件進(jìn)行了改進(jìn)，降低了方法的檢出限；———略去了抽樣步驟。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國上海出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：伊雄海、韓麗、楊惠琴、郭德華、朱堅(jiān)。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：———ＳＮ０６４１—１９９７。Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖／犜０６４１—２０１１出口肉及肉制品中丁烯磷殘留量的測定氣相色譜法１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口肉及肉制品中丁烯磷殘留量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口豬肉、香腸和午餐肉等肉

3、及肉制品中丁烯磷殘留量的測定。２方法提要試樣中殘留的丁烯磷經(jīng)環(huán)己烷乙酸乙酯混合溶劑提取，提取液經(jīng)凝膠滲透色譜凈化，用配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。如有必要可用氣相色譜質(zhì)譜法確證。３試劑材料除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為蒸餾水。３．１丙酮：色譜純。３．２環(huán)己烷：色譜純。３．３乙酸乙酯：色譜純。３．４環(huán)己烷乙酸乙酯（１＋１，體積比）。３．５無水硫酸鈉：６５０℃灼燒４ｈ，貯于密封容器中備用。３．６丁烯磷標(biāo)準(zhǔn)品（ｃｒｏｔｏｘｙｐｈｏｓ，分子式：Ｃ１４Ｈ１９Ｏ６Ｐ，ＣＡＳ編號(hào)：７７００１７６）：純度≥９９％。３．７丁烯磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的丁烯磷標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配制

4、成濃度約為１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再根據(jù)需要用丙酮稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在０～４℃冰箱中保存，有效期為１２個(gè)月，標(biāo)準(zhǔn)工作液在０～４℃冰箱中保存，有效期為６個(gè)月。４儀器與設(shè)備４．１氣相色譜儀：火焰光度檢測器，配有磷濾光片（５２６ｎｍ）。４．２凝膠滲透色譜儀：配有單元泵、餾份收集器。４．３離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于３０００ｒ／ｍｉｎ。４．４電子天平：感量精確至０．０００１ｇ。４．５均質(zhì)器。４．６旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。４．７濃縮瓶：１００ｍＬ。４．８有機(jī)相微孔濾膜：０．４５μｍ。４．９無水硫酸鈉柱：柱長７ｃｍ，內(nèi)徑２ｃｍ的筒形漏斗內(nèi)裝約３ｃｍ無水硫酸鈉。１標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)

5、下載版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖／犜０６４１—２０１１５試樣制備與保存５．１試樣制備將所取全部樣品，縮分出具有代表性樣品不少于５００ｇ，經(jīng)搗碎機(jī)充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器，密封，標(biāo)明標(biāo)記。５．２試樣保存將試樣于－１８℃以下冷凍保存。在制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。６分析步驟６．１提取稱取試樣約１０．０ｇ（精確至０．１ｇ）于５０ｍＬ離心管中，加入１０ｇ無水硫酸鈉，用玻璃棒攪拌使之與樣品充分混合，然后加入２０ｍＬ環(huán)己烷乙酸乙酯（１＋１，體積比），均質(zhì)２ｍｉｎ，以３０００ｒ／ｍｉｎ離心３ｍｉｎ，吸取上層有機(jī)相過無水硫酸鈉柱，收集于１００ｍＬ濃縮瓶中

6、，殘?jiān)儆茫矗埃恚汰h(huán)己烷乙酸乙酯（１＋１，體積比）按上述步驟分兩次提取，合并提取液，于４０℃下濃縮至約５ｍＬ，將提取液轉(zhuǎn)移至１０ｍＬ刻度試管中，并用３ｍＬ環(huán)己烷乙酸乙酯（１＋１，體積比）分三次洗滌濃縮瓶，合并洗滌液于刻度試管中，用環(huán)己烷乙酸乙酯（１＋１，體積比）定容至１０ｍＬ，過０．４５μｍ濾膜，待凝膠滲透色譜（ＧＰＣ）凈化。６．２凈化６．２．１凝膠滲透色譜條件６．２．１．１凝膠凈化柱：柱長４００ｍｍ，內(nèi)徑２５ｍｍ，ＢｉｏＢｅａｄｓＳＸ３，或相當(dāng)者。６．２．１．２流動(dòng)相：環(huán)己烷乙酸乙酯（１＋１，體積比）。６．２．１．３流速：５．０ｍＬ／ｍｉｎ。６．２．１．４樣品定量環(huán)：５．０ｍＬ。６

7、．２．１．５預(yù)淋洗時(shí)間：１７ｍｉｎ。６．２．１．６凝膠滲透色譜儀平衡時(shí)間：５ｍｉｎ。６．２．１．７收集時(shí)間：１７ｍｉｎ～３０ｍｉｎ。６．２．２凝膠滲透色譜凈化步驟將１０ｍＬ待凈化液按６．２．１規(guī)定的條件進(jìn)行凈化，將所收集的組分于室溫下氮吹濃縮近干，加入１．０ｍＬ丙酮溶解定容，供氣相色譜測定。６．３測定６．３．１氣相色譜條件６．３．１．１色譜柱：ＨＰ５，柱長３０ｍ，內(nèi)徑２５０μｍ，膜厚０．２５μｍ