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《HPLC法測定白土茯苓中β-谷甾醇的含量.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、HPLC法測定白土茯苓中β-谷甾醇的含量作者：支文星,程玉釧,李先榮李先榮,【摘要】目的建立白土茯苓中β-谷甾醇的含量測定方法。方法采用高效液相色譜法,色譜柱為sinachromODS-BP(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(98∶2)為流動相,檢測波長為210nm,流速為1.0mL/min。結(jié)果β-谷甾醇在0.22～8.8μg范圍內(nèi)線性關系良好,r＝1.0000；平均回收率為96.5%,RSD＝1.15%。結(jié)論本方法簡便準確,重復性好,可作為白土茯苓藥材質(zhì)量控制的有效方法?！娟P鍵詞】β-谷甾醇；白土茯苓；高效液相色譜法；含量測定 Abst
2、ract：ObjectiveToestablishthemethodtodeterminethecontentofβ-sitosterolinRhizomaHeterosmilacisJaponicae.Methodβ-sitosterolinRhizomaHeterosmilacisJaponicaewasdeterminedbyHPLC.ChromatographiccolumnwassinachromODS-BP5μmcolumn(4.6mm×250mm).Mobilephasewasmethanol-0.1%H3PO4liquor.Detectionwa
3、velengthwas210nm.Flowratewas1.0mL/min.Resultβ-sitosterolshowedagoodlinearcurveintherangeof0.22～8.8μg(r＝1.0000).Theaveragerecoverywas96.5%withRSDof1.15%.ConclusionThemethodwasaccurateandreproducible,andcanbeusedtocontrolthequalityofRhizomaHeterosmilacisJaponicae. Keywords：β-sitostero
4、l；RhizomaHeterosmilacisJaponicae；HPLC；contentdetermination 白土茯苓為百合科肖菝葜屬植物肖菝葜、短柱肖菝葜、華肖菝葜的干燥塊莖。春、秋二季采挖,除去須根及泥沙,洗凈,趁鮮切片,曬干。其主要分布于湖南、四川、云南和貴州等地。白土茯苓味甘、淡,性平,主治小便淋澀、白濁、帶下、癰腫瘡毒。臨床多用于治療筋骨攣痛、瘰疬癰腫、梅毒、鉤端螺旋體病。 國內(nèi)外有關白土茯苓的研究較少。20世紀70年代,曾從白土茯苓中分離得到β-谷甾醇(β-sitosterol)、棕櫚酸(palmaiticacid)和硬脂酸(steari
5、cacid)等[1-4]。藥理實驗表明,β-谷甾醇具有明顯的降膽固醇、止咳、抗癌、抗炎等藥理作用[5]。目前報道的分析方法有薄層掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜-紫外檢測法、高效液相色譜-ELSD法等[6-8]。本試驗對白土茯苓中β-谷甾醇含量進行測定。在選定的色譜條件下,供試溶液中β-谷甾醇與相鄰組分分離度良好。經(jīng)方法學考察,方法的重復性、穩(wěn)定性、精密度、加樣回收率均符合有關規(guī)定,可用于該藥材的質(zhì)量控制?！ ?儀器與試藥4 Aglient1100高效液相色譜儀：AglientG四元泵(Quatpump),AglientG1322A真空在線脫氣機(Degras
6、ser),AglientG1313A自動進樣器(ALS),AglientG1315DAD二極管陣列檢測器,Aglientchimstationsystem(安捷倫化學工作站)；電子天平(德國賽多利斯,BP-211D型)；超聲波清洗器(KQ3200DB型,昆山市超聲儀器有限公司)?！ ∪燃淄?天津市申泰化學試劑有限公司)；無水乙醇(北京化工廠)；甲醇(色譜純,天津科密歐公司)；磷酸(北京紅星化工廠)。β-谷甾醇對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號11085-200504)；白土茯苓(山西振東藥業(yè)提供,來源為貴州省安順市多個縣區(qū),經(jīng)本院李先榮教授鑒定為百合科肖菝葜
7、屬植物短柱肖菝葜)?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件 色譜柱：sinachromODS-BP(5μm,4.6mm×250mm)；檢測波長210nm；流動相：甲醇-0.1%磷酸(98∶2)；流速：1.0mL/min。理論塔板數(shù)均大于3000。色譜圖見圖1。注：A.β-谷甾醇對照品；B.白土茯苓供試品圖1白土茯苓HPLC圖譜 2.2對照品溶液的制備 精密稱取β-谷甾醇對照品4.4mg,置10mL容量瓶中,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液。 2.3供試品溶液的制備 取白土茯苓粉末約5g,精密稱定,置于錐形瓶中,加三氯甲烷100mL,浸泡1h
8、,超聲處理(功率150W
