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1、HPLC法測(cè)定白土茯苓中β【關(guān)鍵詞】β-谷甾醇；白土茯苓；高效液相色譜法；含量測(cè)定 Abstract：ObjectiveToestablishthemethodtodeterminethecontentofβ-sitosterolinRhizomaHeterosmilacisJaponicae.Methodβ-sitosterolinRhizomaHeterosmilacisJaponicaeinedbyHPLC.ChromatographiccolumnODS-BP5μmcolumn(4.6mm×250mm).Mobilephaseethanol-0.1%H3PO
2、4liquor.Detection.FloL/min.Resultβ-sitosterolshoethodaHeterosmilacisJaponicae. KeyaHeterosmilacisJaponicae；HPLC；contentdetermination 白土茯苓為百合科肖菝葜屬植物肖菝葜、短柱肖菝葜、華肖菝葜的干燥塊莖。春、秋二季采挖,除去須根及泥沙,洗凈,趁鮮切片,曬干。其主要分布于湖南、四川、云南和貴州等地。白土茯苓味甘、淡,性平,主治小便淋澀、白濁、帶下、癰腫瘡毒。臨床多用于治療筋骨攣痛、瘰疬癰腫、梅毒、鉤端螺旋體病?！ ?guó)內(nèi)外有關(guān)白土茯苓的研究
3、較少。20世紀(jì)70年代,曾從白土茯苓中分離得到β-谷甾醇(β-sitosterol)、棕櫚酸(palmaiticacid)和硬脂酸(stearicacid)等[1-4]。藥理實(shí)驗(yàn)表明,β-谷甾醇具有明顯的降膽固醇、止咳、抗癌、抗炎等藥理作用[5]。目前報(bào)道的分析方法有薄層掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜-紫外檢測(cè)法、高效液相色譜-ELSD法等[6-8]。本試驗(yàn)對(duì)白土茯苓中β-谷甾醇含量進(jìn)行測(cè)定。在選定的色譜條件下,供試溶液中β-谷甾醇與相鄰組分分離度良好。經(jīng)方法學(xué)考察,方法的重復(fù)性、穩(wěn)定性、精密度、加樣回收率均符合有關(guān)規(guī)定,可用于該藥材的質(zhì)量控制?！ ?儀器與試藥
4、Aglient1100高效液相色譜儀：AglientG四元泵(Quatpump),AglientG1322A真空在線脫氣機(jī)(Degrasser),AglientG1313A自動(dòng)進(jìn)樣器(ALS),AglientG1315DAD二極管陣列檢測(cè)器,Aglientchimstationsystem(安捷倫化學(xué)工作站)；電子天平(德國(guó)賽多利斯,BP-211D型)；超聲波清洗器(KQ3200DB型,昆山市超聲儀器有限公司)?！ ∪燃淄?天津市申泰化學(xué)試劑有限公司)；無(wú)水乙醇(北京化工廠)；甲醇(色譜純,天津科密歐公司)；磷酸(北京紅星化工廠)。β-谷甾醇對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品
5、檢定所,批號(hào)11085-200504)；白土茯苓(山西振東藥業(yè)提供,為貴州省安順市多個(gè)縣區(qū),經(jīng)本院李先榮教授鑒定為百合科肖菝葜屬植物短柱肖菝葜)?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件 色譜柱：sinachromODS-BP(5μm,4.6mm×250mm)；檢測(cè)波長(zhǎng)210nm；流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸(98∶2)；流速：1.0mL/min。理論塔板數(shù)均大于3000。色譜圖見(jiàn)圖1。注：A.β-谷甾醇對(duì)照品；B.白土茯苓供試品圖1白土茯苓HPLC圖譜 2.2對(duì)照品溶液的制備 精密稱取β-谷甾醇對(duì)照品4.4mg,置10mL容量瓶中,加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即
6、得對(duì)照品溶液?！ ?.3供試品溶液的制備 取白土茯苓粉末約5g,精密稱定,置于錐形瓶中,加三氯甲烷100mL,浸泡1h,超聲處理(功率150L量瓶中,加無(wú)水乙醇至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),即得供試品溶液。 2.4線性關(guān)系考察 分別精密吸取0.5、1、2、5、10、20μL的對(duì)照品溶液,注入液相色譜儀中,按上述色譜條件測(cè)定色譜峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo),對(duì)照品質(zhì)量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為：Y＝29.621X＋2.1807,r＝1.0000。結(jié)果顯示,進(jìn)樣量在0.22～8.8μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?！ ?.5精密度試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液10μ
7、L,在上述色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣5次,分別測(cè)得β-谷甾醇峰面積,結(jié)果β-谷甾醇峰面積RSD＝1.03%,表明儀器精密度良好?！ ?.6穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一份樣品供試液,分別于配置后0、2、5、9、12h進(jìn)樣測(cè)定,測(cè)得β-谷甾醇含量的RSD＝1.80%,表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定?！ ?.9樣品含量測(cè)定 取3批白土茯苓藥材樣品,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液。分別精密吸取10μL,按上述色譜條件測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表2。表2樣品含量測(cè)定結(jié)果 3討論 本試驗(yàn)采用HPLC法測(cè)定白土茯苓中β-谷甾醇的含量,操作在常溫下進(jìn)行,方法靈敏度高,操作簡(jiǎn)便、快速,為白
