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《液相色譜技術(shù)及液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在食品及農(nóng)產(chǎn)品殘留檢測(cè)中的應(yīng)用》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、液相色譜技術(shù)及液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在食品及農(nóng)產(chǎn)品殘留檢測(cè)中的應(yīng)用討論液相色譜相關(guān)技術(shù)及其在殘留分析中的應(yīng)用。先容了用于樣品前處理的固相提取技術(shù)(SPE)、液相色譜技術(shù)(HPLC)、液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(LC／MS)的特點(diǎn)，及其在食品及農(nóng)產(chǎn)品中獸藥、農(nóng)藥及毒素類有毒有害物質(zhì)殘留分析中的應(yīng)用?！ ?前言 殘留監(jiān)測(cè)作為食品安全的重要課題，需要使用多種樣品前處理手段與分析檢測(cè)手段。高效液相色譜和液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的不斷發(fā)展，使之越來越廣泛地應(yīng)用于不同類型獸藥、農(nóng)藥及毒素類有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)分析之中。與其他液相色譜應(yīng)用不同的是：食品及農(nóng)產(chǎn)
2、品之殘留分析對(duì)靈敏度、重現(xiàn)性與選擇性的要求非常高，經(jīng)常需要在復(fù)雜的基質(zhì)中檢測(cè)ppb級(jí)甚至更低濃度水平的痕量殘留物質(zhì)。若想達(dá)到上述目標(biāo)，不僅可能需要良好的樣品前處理手段來凈化復(fù)雜的食品及農(nóng)產(chǎn)品本底，濃縮目標(biāo)組分，而且需要選擇高性能、高靈敏度的HPLC或LC／MS系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)分析?！ ”疚膶臉悠非疤幚淼墓滔嗵崛〖夹g(shù)、HPLC及LC／MS技術(shù)角度討論在食品、飼料及農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥、獸藥殘留、生物毒素及其他有毒有害殘留物質(zhì)的分析?！ ?用于樣品前處理的固相提取技術(shù)高效提取與凈化食品及農(nóng)產(chǎn)品樣品，改善檢測(cè)選擇性與靈敏度無
3、論使用LC，GC，LC／MS及從等儀器方法，皆須對(duì)樣品進(jìn)行前處理。在眾多方法中，固相提取技術(shù)是近年來發(fā)展最快，應(yīng)用范圍越來越廣泛的技術(shù)之一。固相提取技術(shù)(SPE)是基于液相色譜技術(shù)原理、采用固體色譜填料凈化樣品本底或提取溶液中目標(biāo)組分的樣品前處理技術(shù)。與液液萃取技術(shù)相比，SPE技術(shù)操縱簡(jiǎn)便、提取效率高、溶劑消耗低、輕易自動(dòng)化，更輕易獲得高回收率的結(jié)果?！ ?978年，Waters首次將SPE技術(shù)推向商品化。并注冊(cè)了名為sep-Pak的固相提取產(chǎn)品商標(biāo)，此后，Sep-Pak固相提取技術(shù)得到了非常廣泛的應(yīng)用。
4、SPE技術(shù)固相提取填料有反相、正相、離子交換等多種類型，有Cl8，C8，C2，-NH2，-Diol，-CN，Silica，F(xiàn)lofisil，氧化鋁，聚合物基質(zhì)，陰／陽離子交換及DNPH等多種吸附劑。1996年，又推出新型通用性填料OasisHLB和具有高選擇性的雙重機(jī)理填料(如OasisMCX／MAX-同時(shí)具有離子交換和反相雙重機(jī)理)，可用于酸性、堿性和中性有機(jī)化合物的同時(shí)提取，以及酸性或堿性化合物的高選擇性分別提取。新型Oasis填料的推出，又進(jìn)一步拓展了SPE技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域，建立了SPE技術(shù)回收率、重現(xiàn)性
5、及通用性等性能的新標(biāo)準(zhǔn)?！ ≡谑称泛娃r(nóng)產(chǎn)品及飼料殘留檢測(cè)中，多次采用SPE實(shí)現(xiàn)樣品凈化及目標(biāo)組分富集的目的。肉中抗生素類藥物(如四環(huán)素類、氯霉素等)、磺胺藥物、喹諾酮類藥物、激素類(如己烯雌酚)、克倫特羅、呋喃唑酮、呋喃西林等獸藥；氨基甲酸酯、有機(jī)磷等農(nóng)藥；黃曲霉素、棒曲霉素等毒素均可采用SPE手段進(jìn)行提取多殘留分析亦有使用基質(zhì)固相分散提取(MatrkSolidPhaseDispersionExtraction)技術(shù)與凝膠滲透色譜方法(GPc)進(jìn)行樣品前處理。 3液相色譜技術(shù)：殘留檢測(cè)的重要工具HPLC可用
6、于難揮發(fā)、極性較強(qiáng)物質(zhì)的分析。據(jù)估計(jì)，GC方法僅能解決20％左右有機(jī)物分析，而80％左右的有機(jī)物可用HPLC方法進(jìn)行分析。獸藥的特點(diǎn)使之通常比較適合HPLC分析；農(nóng)藥殘留分析中亦有不少采用了HPLC方法。與其它常規(guī)HPLC應(yīng)用不同的是：殘留分析需要高靈敏度與重現(xiàn)性。高靈敏度方可達(dá)到對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中痕量目標(biāo)組分的良好檢測(cè)結(jié)果；而高重現(xiàn)性是獲得高置信水平判定的基本保證。為達(dá)到上述目的，需要對(duì)HPLC系統(tǒng)進(jìn)行優(yōu)化?！ ?．1商靈敏度：殘留分析的必要條件色譜結(jié)果的靈敏度通?？啃盘?hào)與噪音的比值(即信噪比)來衡量。因此，無論
7、進(jìn)步檢測(cè)信號(hào)的響應(yīng)值，或降低噪音皆可達(dá)到進(jìn)步靈敏度的目的。對(duì)于HPLC系統(tǒng)而言，信號(hào)強(qiáng)度的進(jìn)步主要得益于檢測(cè)器的性能?！ 〈蠖鄶?shù)物質(zhì)的紫外吸收特性使紫外檢測(cè)器成為多殘留分析最常用的通用型HPLC檢測(cè)器，多用于快速篩選多種獸藥或農(nóng)藥殘留的檢測(cè)手段。如磺胺藥物殘留、四環(huán)素殘留、呋喃唑酮、氯霉素、四環(huán)素等。具有專利梯形狹縫池設(shè)計(jì)的雙通道紫外檢測(cè)器充分吸收氘燈的能量，可獲得高靈敏度的檢測(cè)結(jié)果。 具有高靈敏度與選擇性的熒光檢測(cè)器可作為殘留分析的有效工具。第一個(gè)用于多殘留分析的氨基甲酸酯AOAC方法即使用了柱后衍生定光
8、檢測(cè)的分析方法。最新研制多波長(zhǎng)熒光檢測(cè)器，獨(dú)特的軸向照明活動(dòng)池設(shè)計(jì)，最大程度地降低了光散射，有效加長(zhǎng)了池長(zhǎng)；檢測(cè)器所采用的新型氤燈亦可發(fā)射出更高的光能，上述優(yōu)化設(shè)計(jì)可為低濃度樣品提供無可相比的高靈敏度熒光檢測(cè)?！ ∮捎诙鄶?shù)化合物無自然熒光響應(yīng)，很多使用熒光檢測(cè)器的方法需要采用柱后衍生方法使目標(biāo)組分產(chǎn)生或進(jìn)步熒光響應(yīng)特性，達(dá)到高靈敏度檢測(cè)之目的。采用一種為氨基甲酸酯分析特別優(yōu)化的HPLC系統(tǒng)，可以同時(shí)
