吸交法提取檸檬酸新工藝及實驗方案

《吸交法提取檸檬酸新工藝及實驗方案》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、吸交法提取檸檬酸新工藝及時驗方案一、實驗目的　我國的檸檬酸生產廠家目前全部采用“鈣鹽法”提取工藝，每生產一噸檸檬酸要產生兩噸固體硫酸鈣，成為工業(yè)垃圾，造成嚴重的環(huán)境污染；由于需要加熱和洗滌，生產過程粗放，因而能源消耗大、自動化水平較低；工藝本身存在缺陷，至少要有10％已經發(fā)酵好的檸檬酸未被提取，造成巨大浪費。采用“吸交法”新工藝后，檸檬酸總提取收率平均達90.09％，產品質量顯著提高，98％以上達到英國藥典規(guī)定標準，生產成本每噸下降1180元，副產品硫酸鈉可回收利用，實現了清潔化生產。二、實驗原理將發(fā)酵液用板框過濾，清液在經膜過濾、通過炭柱脫色，陽柱除去陽離子，然后用吸交

2、柱將檸檬酸解吸出來。選擇吸交法提取工藝路線?！拔环ā笔抢梦粯渲V液中的檸檬酸，然后用一定濃度的硫酸溶液將檸檬酸洗出。發(fā)酵液↓菌絲體（50%水）←壓濾↓↓烘干膜過濾↓↓菌絲體（10%水）炭柱←脫色↓陽柱←鹽酸↓稀硫酸—→吸交柱↓陰柱↓濃縮↓結晶↓包裝→檸檬酸三、實驗器材1儀器燒杯、離子交換柱、三角瓶、堿式滴定管、移液管。2試劑經板框壓濾后的發(fā)酵清液、活性炭、陰陽離子交換樹脂、5%Hcl、濃硫酸、氫氧化鈉、酚酞指示劑。四、實驗步驟1、取發(fā)酵精濾液約500ML,測量精確體積V1及酸度C1。種子液、發(fā)酵液酸度測定：取過濾后的種子液1ml于250ml三角瓶中，加25ml蒸

3、餾水，搖勻，加入2滴1%酚酞指示劑，搖勻，用0.1429mol/L的NaOH滴定至溶液由無色到粉紅色為終點，記下所消耗的NaOH的ml數。0.1429×VNaOH×0.07酸度%=×100%12、將發(fā)酵液過炭柱脫色，控制流速為170v/h,觀察溶液的顏色變化。待脫色完畢后再測體積V2和酸度C2。用蒸餾水洗炭柱，pH由2至2.5時中止洗滌，測量洗液體積V3及濃度C3。繼續(xù)水洗炭柱至到中性。3、先將體積V2和酸度C2的溶液過陽離子交換柱，以脫去溶液中的一些陽離子。嚴格控制流速為170v/h。待過完陽柱后，測體積V4及酸度C4。再將體積V3及濃度C3的洗液過陽柱，水洗陽柱后測體

4、積及酸度（這一部分洗液可作為回收待用溶液，暫不作下一步實驗用）。過完陽柱后，離子交換樹脂需立即再生與活化，方法如下：強酸性陽離子交換樹脂的再生方法：先用水從交換柱下端反頂樹脂，逐去氣泡及污物，再從上端加入5-8倍于樹脂體積的15%鹽酸，水洗至pH3.0。活化方法：用3-4倍于樹脂體積的80%NaOH,水洗至中性后再以1-2倍體積于樹脂的15%鹽酸，水洗至pH3.0。4、將體積V4及酸度C4的溶液過吸交柱，嚴格控制流速100v/h。注意及時測吸交柱下端口的溶液pH，當pH達到2.5時停止過柱，說明樹脂已飽和，測量剩余溶液的體積V5，過吸交柱的檸檬酸溶液總體積為V4-V5。用

5、少量水洗吸交柱，將溶液回收利用。5、用體積為V6、不同濃度的硫酸（10%、20%）洗吸交柱，嚴格控制流速100v/h。對吸交柱下端口的溶液測硫酸根離子濃度，檢測方法如下：酸解液硫酸根離子的測定用吸管分別準確吸取過濾后清亮的酸解液和硫酸鉀溶液各0.05ml于1號和2號50ml的鈉式比色管中，加蒸餾水稀釋至25ml，加1ml24%的鹽酸搖勻，然后在30--35℃水浴中保溫10分鐘，取出后加入25%BaCl22ml搖勻，放置10分鐘，將1號與2號鈉式比色管進行比濁，如1號渾濁度大于2號，說明硫酸根離子過量；如1號渾濁度小于2號，說明硫酸根離子未過量。若過量則停止硫酸過吸交柱；若

6、未過量繼續(xù)過柱，至到檢測終點。待達到檢測終點，測量洗液的體積V7及濃度C7，計算所用硫酸的體積。用少量水洗吸交柱，將溶液回收利用。過完吸交柱后，離子交換樹脂需立即再生與活化，方法如下：離子交換樹脂的再生方法：先用水從交換柱下端反頂樹脂，逐去氣泡及污物，再從上端加入5-8倍于樹脂體積的6%氫氧化鈉，再用水洗至pH為中性。6、將體積為V7及濃度為C7的溶液過陰柱，以除去溶液中的硫酸根離子及其他陰離子，嚴格控制流速100v/h。測過陰柱后的體積V8及濃度C8。用水洗陰柱，pH由2至2.5時中止洗滌，將溶液回收利用。過完陰柱后，離子交換樹脂需立即再生與活化，方法如下：強堿性陰離子

7、交換樹脂的再生方法：先用水從交換柱下端反頂樹脂，逐去氣泡及污物，再從上端加入2-4倍于樹脂體積的8%氫氧化鈉，水洗至pH3.0?；罨椒ǎ河?-4倍于樹脂體積的15%鹽酸和8%氫氧化鈉處理,水洗至pH8-9。7、將體積V8及濃度C8的溶液濃縮、結晶，即為檸檬酸。