吸交法提取檸檬酸新工藝及實(shí)驗(yàn)方案

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1、吸交法提取檸檬酸新工藝及時(shí)驗(yàn)方案一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹∥覈?guó)的檸檬酸生產(chǎn)廠家目前全部采用“鈣鹽法”提取工藝，每生產(chǎn)一噸檸檬酸要產(chǎn)生兩噸固體硫酸鈣，成為工業(yè)垃圾，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染；由于需要加熱和洗滌，生產(chǎn)過程粗放，因而能源消耗大、自動(dòng)化水平較低；工藝本身存在缺陷，至少要有10％已經(jīng)發(fā)酵好的檸檬酸未被提取，造成巨大浪費(fèi)。采用“吸交法”新工藝后，檸檬酸總提取收率平均達(dá)90.09％，產(chǎn)品質(zhì)量顯著提高，98％以上達(dá)到英國(guó)藥典規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)成本每噸下降1180元，副產(chǎn)品硫酸鈉可回收利用，實(shí)現(xiàn)了清潔化生產(chǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理將發(fā)

2、酵液用板框過濾，清液在經(jīng)膜過濾、通過炭柱脫色，陽(yáng)柱除去陽(yáng)離子，然后用吸交柱將檸檬酸解吸出來。選擇吸交法提取工藝路線。“吸交法”是利用吸交樹脂吸取濾液中的檸檬酸，然后用一定濃度的硫酸溶液將檸檬酸洗出。發(fā)酵液↓菌絲體（50%水）←壓濾↓↓烘干膜過濾↓↓菌絲體（10%水）炭柱←脫色↓陽(yáng)柱←鹽酸↓稀硫酸—→吸交柱↓陰柱↓濃縮↓結(jié)晶↓包裝→檸檬酸三、實(shí)驗(yàn)器材1儀器燒杯、離子交換柱、三角瓶、堿式滴定管、移液管。2試劑經(jīng)板框壓濾后的發(fā)酵清液、活性炭、陰陽(yáng)離子交換樹脂、5%Hcl、濃硫酸、氫氧化鈉、酚酞指示劑。四、實(shí)

3、驗(yàn)步驟1、取發(fā)酵精濾液約500ML,測(cè)量精確體積V1及酸度C1。種子液、發(fā)酵液酸度測(cè)定：取過濾后的種子液1ml于250ml三角瓶中，加25ml蒸餾水，搖勻，加入2滴1%酚酞指示劑，搖勻，用0.1429mol/L的NaOH滴定至溶液由無色到粉紅色為終點(diǎn)，記下所消耗的NaOH的ml數(shù)。0.1429×VNaOH×0.07酸度%=×100%12、將發(fā)酵液過炭柱脫色，控制流速為170v/h,觀察溶液的顏色變化。待脫色完畢后再測(cè)體積V2和酸度C2。用蒸餾水洗炭柱，pH由2至2.5時(shí)中止洗滌，測(cè)量洗液體積V3及濃度

4、C3。繼續(xù)水洗炭柱至到中性。3、先將體積V2和酸度C2的溶液過陽(yáng)離子交換柱，以脫去溶液中的一些陽(yáng)離子。嚴(yán)格控制流速為170v/h。待過完陽(yáng)柱后，測(cè)體積V4及酸度C4。再將體積V3及濃度C3的洗液過陽(yáng)柱，水洗陽(yáng)柱后測(cè)體積及酸度（這一部分洗液可作為回收待用溶液，暫不作下一步實(shí)驗(yàn)用）。過完陽(yáng)柱后，離子交換樹脂需立即再生與活化，方法如下：強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂的再生方法：先用水從交換柱下端反頂樹脂，逐去氣泡及污物，再?gòu)纳隙思尤?-8倍于樹脂體積的15%鹽酸，水洗至pH3.0?；罨椒ǎ河?-4倍于樹脂體積的80

5、%NaOH,水洗至中性后再以1-2倍體積于樹脂的15%鹽酸，水洗至pH3.0。4、將體積V4及酸度C4的溶液過吸交柱，嚴(yán)格控制流速100v/h。注意及時(shí)測(cè)吸交柱下端口的溶液pH，當(dāng)pH達(dá)到2.5時(shí)停止過柱，說明樹脂已飽和，測(cè)量剩余溶液的體積V5，過吸交柱的檸檬酸溶液總體積為V4-V5。用少量水洗吸交柱，將溶液回收利用。5、用體積為V6、不同濃度的硫酸（10%、20%）洗吸交柱，嚴(yán)格控制流速100v/h。對(duì)吸交柱下端口的溶液測(cè)硫酸根離子濃度，檢測(cè)方法如下：酸解液硫酸根離子的測(cè)定用吸管分別準(zhǔn)確吸取過濾后清

6、亮的酸解液和硫酸鉀溶液各0.05ml于1號(hào)和2號(hào)50ml的鈉式比色管中，加蒸餾水稀釋至25ml，加1ml24%的鹽酸搖勻，然后在30--35℃水浴中保溫10分鐘，取出后加入25%BaCl22ml搖勻，放置10分鐘，將1號(hào)與2號(hào)鈉式比色管進(jìn)行比濁，如1號(hào)渾濁度大于2號(hào)，說明硫酸根離子過量；如1號(hào)渾濁度小于2號(hào)，說明硫酸根離子未過量。若過量則停止硫酸過吸交柱；若未過量繼續(xù)過柱，至到檢測(cè)終點(diǎn)。待達(dá)到檢測(cè)終點(diǎn)，測(cè)量洗液的體積V7及濃度C7，計(jì)算所用硫酸的體積。用少量水洗吸交柱，將溶液回收利用。過完吸交柱后，離

7、子交換樹脂需立即再生與活化，方法如下：離子交換樹脂的再生方法：先用水從交換柱下端反頂樹脂，逐去氣泡及污物，再?gòu)纳隙思尤?-8倍于樹脂體積的6%氫氧化鈉，再用水洗至pH為中性。6、將體積為V7及濃度為C7的溶液過陰柱，以除去溶液中的硫酸根離子及其他陰離子，嚴(yán)格控制流速100v/h。測(cè)過陰柱后的體積V8及濃度C8。用水洗陰柱，pH由2至2.5時(shí)中止洗滌，將溶液回收利用。過完陰柱后，離子交換樹脂需立即再生與活化，方法如下：強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的再生方法：先用水從交換柱下端反頂樹脂，逐去氣泡及污物，再?gòu)纳隙思?/p>

8、入2-4倍于樹脂體積的8%氫氧化鈉，水洗至pH3.0。活化方法：用3-4倍于樹脂體積的15%鹽酸和8%氫氧化鈉處理,水洗至pH8-9。7、將體積V8及濃度C8的溶液濃縮、結(jié)晶，即為檸檬酸。