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1、反相高效液相色譜法測定定?？诜褐懈鸶氐暮孔髡撸何暮橛睿惲?，謝安永，楊娟，夏澤蓉【關(guān)鍵詞】定眩口服液;葛根素;反相高效液相色譜法 ?。壅菽康?研究定?？诜嘿|(zhì)量控制方法。方法:采用反相高效液相色譜法測定定?？诜褐械母鸶睾浚V柱:20RBAXExtenelC18柱（4.6mm×150mm，5μm），流動相:甲醇-水（24∶76），流速:1.0mL.min。結(jié)果:葛根素絕對進樣量在0.16～0.96μg的范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，y=4115.59x-42.84（r=0.9999），平均回收率為96.86%（RSD=1.84%，n=6）。結(jié)論:
2、該質(zhì)量控制方法可行。 ?。坳P(guān)鍵詞］定?？诜?葛根素;反相高效液相色譜法 DeterminationofpuerarininDingxuanoralliquor Abstract］Objective:ToestablishanRP-HPLCmethodtocontrolthequalityofDingxuanoralliquor.Methods:Thechromatographicsystemconsistedofa20RBAXExtenelC18column（4.6mm×150mm，5μm）asanalyticalcolumnandmethanol-wate
3、r（24∶76）asthemobilephasewithaflowrateof1.0mL.min.Results:ThelinearrangesofPuerarinwas0.16～0.96μg（r=0.9999）.Theaveragerecoverywas96.86%（RSD=1.84%，n=6）.Conclusions:ThemethodcanbeusedforqualitycontrolinproductionofDingxuanoralliquor. ?。跭eywords］Dingxuanoralliquor;Puerarin;RP-HPLC 定眩口服液是
4、我院名老中醫(yī)治療頸性眩暈的驗方。中醫(yī)認為頸性眩暈的病因為椎基底動脈供血不足，血行遲緩，絡(luò)脈拘急，灌流銳減而致絡(luò)虛不濡，腦失所養(yǎng)，風(fēng)動于上而成。故立益氣活血，通絡(luò)定眩之治則，以活血通脈、解痙止痛之葛根為方中君藥，補氣行滯的黃芪、息風(fēng)止痙的天麻為臣藥，并輔以破血逐瘀、祛風(fēng)通絡(luò)之多味動物藥組方而成。通過臨床多年應(yīng)用，對氣虛血瘀引起的眩暈、頭痛、頭昏有較好療效。本文建立了葛根主要成份葛根素的質(zhì)量控制方法?！ ?儀器與試藥 HP-1100高效液相色譜儀（美國）;G1314A可變波長檢測器，7725i手動進樣器;METTLERAE100電子分析天平（上海）;葛根素對照品（含
5、量測定用，中國藥品生物制品檢定所）;定?？诜海?0mL.瓶）由本院自制，藥材由重慶市中藥材公司提供，并經(jīng)本院張陳炎主任中藥師鑒定;試劑:含量測定中甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純。4 2方法和結(jié)果 2.1色譜條件 色譜柱:20RBAXExtenelC18柱（4.6mm×150mm，5μm）;流動相:甲醇-水（24∶76）;檢測波長:250nm;柱溫:30℃;流速:1.0mL.min;分離度:2.0;理論板數(shù)以葛根素峰計算應(yīng)不低于4000。 2.2溶液配制 2.2.1對照品溶液的配制精密稱取葛根素對照品10mg，置25mL容量瓶中，加30%乙醇溶解并
6、稀釋至刻度，搖勻。精密吸取2mL，置10mL容量瓶中，加30%乙醇至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得每毫升含葛根素0.08mg的對照品溶液?！ ?.2.2供試品溶液的配制精密吸取定?？诜?.5mL，置蒸發(fā)皿中水浴蒸干，殘渣加30%乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加30%乙醇至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得供試品溶液?！ ?.2.3藥材對照品溶液的配制取過三號篩的野葛粉末0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入30%乙醇50mL，稱定重量，加熱回流30min，再稱定重量，用30%乙醇補足減失的重量，搖
7、勻，濾過，取續(xù)濾液，再經(jīng)0.45μm濾膜濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得藥材對照品溶液?！ ?.2.3空白對照品溶液的配制同樣品定?？诜褐苽浞椒ㄖ苽淙币案鸬目瞻讟悠罚础肮┰嚻啡芤旱呐渲啤狈椒ㄖ苽淇瞻讓φ掌啡芤??！ ?.3方法可行性考察分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、空白對照品溶液各10μL，注入液相色譜儀，結(jié)果樣品中葛根素出峰時間約為6.6min，空白對照在葛根素出峰時間無色譜峰出現(xiàn)，表明樣品中其他物質(zhì)對葛根素測定無干擾。色譜圖見圖1。 a.葛根素對照品b.定?？诜汗┰嚻穋.定眩口服液缺野葛空白樣品 圖1色譜圖（略） 2.4線性關(guān)系考察 分別精密
8、吸取對照品
