資源描述：
《反相高效液相色譜法測定定?？诜褐懈鸶氐暮俊酚蓵T上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、反相高效液相色譜法測定定?？诜褐懈鸶氐暮孔髡撸何暮橛?，陳玲，謝安永，楊娟，夏澤蓉【關(guān)鍵詞】定?？诜?葛根素;反相高效液相色譜法 ?。壅菽康?研究定?？诜嘿|(zhì)量控制方法。方法:采用反相高效液相色譜法測定定?？诜褐械母鸶睾?，色譜柱:20RBAXExtenelC18柱（4.6mm×150mm，5μm），流動相:甲醇-水（24∶76），流速:1.0mL.min。結(jié)果:葛根素絕對進(jìn)樣量在0.16～0.96μg的范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，y=4115.59x-42.84（r=0.9999），平均回收率為96.86%（RSD=1.84%
2、，n=6）。結(jié)論:該質(zhì)量控制方法可行。 ?。坳P(guān)鍵詞］定?？诜?葛根素;反相高效液相色譜法 DeterminationofpuerarininDingxuanoralliquor Abstract］Objective:ToestablishanRP-HPLCmethodtocontrolthequalityofDingxuanoralliquor.Methods:Thechromatographicsystemconsistedofa20RBAXExtenelC18column（4.6mm×150mm，5μm）asanalyticalcolu
3、mnandmethanol-obilephaseL.min.Results:ThelinearrangesofPuerarinethodcanbeusedforqualitycontrolinproductionofDingxuanoralliquor. ［KeyL.瓶）由本院自制，藥材由重慶市中藥材公司提供，并經(jīng)本院張陳炎主任中藥師鑒定;試劑:含量測定中甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純?！ ?方法和結(jié)果 2.1色譜條件 色譜柱:20RBAXExtenelC18柱（4.6mm×150mm，5μm）;流動相:甲醇-水（24∶76）;檢測波
4、長:250nm;柱溫:30℃;流速:1.0mL.min;分離度:2.0;理論板數(shù)以葛根素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000?！ ?.2溶液配制 2.2.1對照品溶液的配制精密稱取葛根素對照品10mg，置25mL容量瓶中，加30%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取2mL，置10mL容量瓶中，加30%乙醇至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得每毫升含葛根素0.08mg的對照品溶液?！ ?.2.2供試品溶液的配制精密吸取定?？诜?.5mL，置蒸發(fā)皿中水浴蒸干，殘?jiān)?0%乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加30%乙醇至刻度，搖勻，經(jīng)
5、0.45μm濾膜濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得供試品溶液?！ ?.2.3藥材對照品溶液的配制取過三號篩的野葛粉末0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入30%乙醇50mL，稱定重量，加熱回流30min，再稱定重量，用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，再經(jīng)0.45μm濾膜濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得藥材對照品溶液?！ ?.2.3空白對照品溶液的配制同樣品定眩口服液制備方法制備缺野葛的空白樣品，按“供試品溶液的配制”方法制備空白對照品溶液?！ ?.3方法可行性考察分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、空白對照品溶液各10μL，注入液
6、相色譜儀，結(jié)果樣品中葛根素出峰時間約為6.6min，空白對照在葛根素出峰時間無色譜峰出現(xiàn)，表明樣品中其他物質(zhì)對葛根素測定無干擾。色譜圖見圖1?！ .葛根素對照品b.定眩口服液供試品c.定?？诜喝币案鹂瞻讟悠贰 D1色譜圖（略） 2.4線性關(guān)系考察 分別精密吸取對照品溶液2、4、6、8、10、12μL注入液相色譜儀，測定葛根素的峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為y=4115.59x-42.84（r=0.9999）。結(jié)果葛根素絕對進(jìn)樣量在0.16～0.96μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線形關(guān)系?！ ?.5精密度試驗(yàn)
7、 精密吸取葛根素對照品溶液（0.08mg.mL）10μL，重復(fù)進(jìn)樣6次，測定葛根素峰面積，其RSD=0.33%，表明儀器精密度良好?！ ?.6重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批定眩口服液樣品（批號:051024），按擬定的含量測定方法，分別制備6份供試品溶液，各精密吸取10μL進(jìn)樣，測定葛根素峰面積，其RSD=1.69%，說明本方法重現(xiàn)性好。 2.7加樣回收率試驗(yàn) 精密吸取同一批定?？诜簶悠罚ㄅ?051024，葛根素含量4.97mg.mL）0.5mL共6份，再分別加入葛根素對照品3.0mg、2.0mg、1.0mg各2次，按擬定的含量測定方法同法制備
8、，分別精密吸取10μL，注入液相色譜儀，測定葛根素含量，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。以上6份平均回收率為96.86%，RSD為1.84%，表
