蠅蛆殼聚糖黏均分子量的測定.doc

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1、蠅蛆殼聚糖黏均分子量的測定作者：覃容貴,吳建偉,國果,付萍【摘要】目的：測定蠅蛆殼聚糖特性黏度，并計算其黏均分子量。方法：利用烏式黏度計，測定高聚物蠅蛆殼聚糖的黏度，采用外推法和一點法計算，進(jìn)而得出其分子量。結(jié)果：外推法和一點法均可用于殼聚糖黏度及分子量的測定。結(jié)論：一點法只需測得1個濃度下的殼聚糖溶液的相對黏度和增比黏度，即可簡便、快速、準(zhǔn)確地測出殼聚糖的特性黏度，進(jìn)而求得其黏均分子量，相對一步法更簡便，但外推法的可靠性及準(zhǔn)確性更高?！娟P(guān)鍵詞】殼聚糖；分子量；蠅科；幼蟲　?。跘bstract］Obje

2、ctive:Todeterminetheviscosityaveragemolecularweightofflymaggotchitosan.Method:Ubbelohdeviscometerwasusedtomeasuretheviscosityofflymaggotchitosansolution,andextrapolationandonepointmethodswereadoptedtocalculatetherelativemolecularweightofthechitosan.Res

3、ult:Theviscosityandmolecularweightofchitosanwereobtainedwithbothextrapolationmethodandonepointmethod.Conclusion:Onepointmethodisconvenient,fastandaccurateforthedeterminationofviscosityandmolecularweightofchitosan，whileextrapolationmethodisevenmoreaccurat

4、e.　　［Keywords］chitosan；molecularweight；Muscidae;larva　　殼聚糖是一種天然的陽離子聚合物，具有多種生物活性，在醫(yī)藥領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。殼聚糖具有降低膽固醇、調(diào)節(jié)免疫、抗腫瘤、調(diào)理腸胃、抗凝血等多種生物活性和優(yōu)良的抗菌性,被稱為人體第六生命要素[1]。殼聚糖作為一種天然高分子多糖，分子量大小不同，其物理機(jī)械性能也不一樣，用途也不同。因此，殼聚糖的分子量是一項重要的質(zhì)量指標(biāo)，測定其分子量成為殼聚糖研究和應(yīng)用領(lǐng)域中一項十分重要的基礎(chǔ)工作[2]。本研究采用烏

5、氏黏度計測定殼聚糖溶液的黏度，并計算其分子量。采用烏氏黏度計可測定出液體的特性黏度，它表示單個高分子在特定濃度下對溶液粘度的貢獻(xiàn)，數(shù)值不隨濃度而改變，其測定結(jié)果與高分子物質(zhì)的分子量直接相關(guān)，是最常用的測定高分子溶液黏度的方法?！　?材料與方法　　1.1樣品蠅蛆殼聚糖（脫乙酰度為94%），實驗室自制?！　?.2試劑及儀器4醋酸，氯化鈉；烏氏黏度計（毛細(xì)管直徑0.4～0.5mm），溫度計(分度為0.1℃)，秒表（分度為0.1s）,恒溫水浴?！　?.3方法[3]　　1.3.1混合溶劑配制　　配制0.2mol/

6、L醋酸和0.1mol/L氯化鈉水溶液，并以2∶1比例混合備用?！　?.3.2樣品配制　　將殼聚糖樣品干燥至恒重，精稱樣品200mg于100ml容量瓶中，加入混合溶劑至刻度，振搖，放置，溶解至澄明；將配制好的溶液用干燥的3#玻璃砂芯漏斗加壓過濾，精密量取中間濾液10ml定容到100ml容量瓶中，即得濃度為C0（0.2g/L）殼聚糖溶液。　　1.3.3溶液流出時間測定　　用移液管移取20ml混合溶劑于烏氏黏度計中，在（25±0.05）℃恒溫水浴中恒溫10min以上。用秒表測定流出時間，重復(fù)測定3次，測量值相

7、差不得大于0.3s，取3次的平均值為t0。然后準(zhǔn)確取出4ml，再加入配好的樣品溶液4ml測t值，以此類推，測出6組數(shù)據(jù)，每組取3次數(shù)據(jù)的平均值。用同法測定每份溶液流經(jīng)毛細(xì)管的時間t1、t2、t3、t4、t5、t6。應(yīng)注意每次加入樣品溶液后，要充分混合均勻，并抽洗黏度計，使黏度計內(nèi)溶液各處的濃度相等?！　?.4分子量的計算　　1.4.1外推法計算分子量　　按下式計算待測溶液在不同濃度下的相對黏度ηr和增比黏度ηsp：ηr=t/t0,ηsp=ηr-1。式中，t為殼聚糖樣品溶液下落時間（s），t0為溶劑下落時

8、間（s）。求出lnηr/C和ηsp/C，用求得的lnηr/C、ηsp/C及C作標(biāo)準(zhǔn)直線，C為橫坐標(biāo)，lnηr/C、ηsp/C分別為縱坐標(biāo)，得兩條直線，兩直線的截距的平均值即特性黏度[η]，由公式[η]=kMα推出M，即為蠅蛆殼聚糖的黏均分子量?！　?.4.2一點法計算[η][4]　　根據(jù)公式[η]=(ηsp+3lnηr)/4C，計算出蠅蛆殼聚糖的[η]?！　?.4.3偏差　　偏差=（外推法一點法）/外推法，通常允許5.0%的偏差。　　2結(jié)果