蠅蛆殼聚糖黏均分子量的測定

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1、蠅蛆殼聚糖黏均分子量的測定【關鍵詞】殼聚糖；分子量；蠅科；幼蟲　?。跘bstract］Objective:Todeterminetheviscosityaveragemolecularaggotchitosan.Method:Ubbelohdevisetereasuretheviscosityofflymaggotchitosansolution,andextrapolationandonepointmethodsolecularolecularethodandonepointmethod.Conclusion:Onepointm

2、ethodisconvenient,fastandaccurateforthedeterminationofviscosityandmolecularethodisevenmoreaccurate.　?。跭eyolecularm），溫度計(分度為0.1℃)，秒表（分度為0.1s）,恒溫水浴?！　?.3方法[3]　　1.3.1混合溶劑配制　　配制0.2mol/L醋酸和0.1mol/L氯化鈉水溶液，并以2∶1比例混合備用。　　1.3.2樣品配制　　將殼聚糖樣品干燥至恒重，精稱樣品200mg于100ml容量瓶中，加入混合溶劑至刻度，振搖，放

3、置，溶解至澄明；將配制好的溶液用干燥的3#玻璃砂芯漏斗加壓過濾，精密量取中間濾液10ml定容到100ml容量瓶中，即得濃度為C0（0.2g/L）殼聚糖溶液?！　?.3.3溶液流出時間測定　　用移液管移取20ml混合溶劑于烏氏黏度計中，在（25±0.05）℃恒溫水浴中恒溫10min以上。用秒表測定流出時間，重復測定3次，測量值相差不得大于0.3s，取3次的平均值為t0。然后準確取出4ml，再加入配好的樣品溶液4ml測t值，以此類推，測出6組數(shù)據(jù)，每組取3次數(shù)據(jù)的平均值。用同法測定每份溶液流經毛細管的時間t1、t2、t3、t4、t5、t6

4、。應注意每次加入樣品溶液后，要充分混合均勻，并抽洗黏度計，使黏度計內溶液各處的濃度相等。　　1.4.2一點法計算[η][4]　　根據(jù)公式[η]=(ηsp+3lnηr)/4C，計算出蠅蛆殼聚糖的[η]?！　?.4.3偏差　　偏差=（外推法一點法）/外推法，通常允許5.0%的偏差。　　2結果　　2.1蠅蛆殼聚糖黏均分子量　　　　實驗測量結果和數(shù)據(jù)處理結果見表1。根據(jù)表1數(shù)據(jù)，用外推法作圖，所得兩條直線（圖1），外推至C＝0處，得[η]=（414.4＋411.1）/2＝412.8；根據(jù)公式[η]=kMα，式中k=1.81×10-3,α=0.

5、93,算出M＝5.77×106，即為該蠅蛆殼聚糖的黏均分子量。表1不同濃度蠅蛆殼聚糠流出時間和黏度（略）　　2.2黏度偏差　　不同計算方法的黏度偏差見表2。表2外推法和一點法測定蠅蛆殼聚糖的（略）　　3討論　　用外推法測定殼聚糖的黏均分子量一般應取4～6個濃度，各濃度的相對黏度應是1.1～2.0；濃度與lnηr/c、ηsp/c間應有較好的相關關系，相關系數(shù)不應小于0.96[5]。本實驗所取各濃度均在1.1～2.0，濃度與lnηr/c、ηsp/c間相關系數(shù)大于0.98，兩條直線基本會合于一點，說明實驗數(shù)據(jù)的可靠性較高?！　〔捎脼跏橡ざ扔?/p>

6、測定并計算殼聚糖的黏均分子量，需要配制濃度適宜的供試溶液。供試溶液濃度過高，則流出時間t過長，影響樣品測定的效率；濃度過低，則流出時間t過短，不同濃度間t無明顯差別，所作直線相關性較差，影響測定的準確性。因此，供試溶液的濃度需根據(jù)殼聚糖的溶解性及黏度而定。　　利用經驗公式[η]=(ηsp+3lnηr)/4C，計算所得的特性黏度值與用常規(guī)外推法所得的特性黏度值之間的平均偏差為3.2%（小于通常允許的5.0%的誤差），最小偏差為1.7%。實驗結果表明，采用濃度遞增的方法測定殼聚糖的特性黏度，殼聚糖溶液濃度的越小，一點法計算值和外推法計算值

7、越接近，符合一點法測定高聚物特性黏度的一般規(guī)律。因此，可通過選擇合適的殼聚糖溶液的濃度使一點法經驗公式的計算值與常規(guī)外推法之間的偏差進一步減小[6]。　　　　一點法經驗公式適合于快速測定殼聚糖的特性黏度，只需測定一個濃度下的殼聚糖溶液的相對黏度和增比黏度，即可簡便、快速并準確測出殼聚糖的特性黏度，進而求得黏均分子量，極大方便了殼聚糖的科學研究與生產應用。但是，一點法的可靠性與準確性均不及外推法，在要求較高的情況下仍應采用外推法計算殼聚糖的黏均分子量?！緟⒖嘉墨I】　[1]張偉，林紅，陳宇岳.甲殼素和殼聚糖的應用及發(fā)展前景[J].南通大學

8、學報(自然科學版)，2006（1）：29-33.　　[2]AndreasNiederhofer，Bernduller.Amethodfordirectpreparationofchitosanolecularfungi[