活血注射液中黃芪藥材指紋圖譜的研究

活血注射液中黃芪藥材指紋圖譜的研究

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1、LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2010VOL.21NO.11時(shí)珍國醫(yī)國藥2010午第2l卷第11期活血注射液中黃芪藥材指紋圖譜的研究品陳濤,許秀芳(1.天津中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院,天津300193;2.南開大學(xué),天津300071)摘要:目的建立活血注射液中黃芪藥材指紋圖譜的標(biāo)準(zhǔn)。方法Beckman高效液相色譜儀(168型二極管陣列檢測器),PRONTOSILC.柱(250mln×4.6mm,5Ixm);流動(dòng)相為乙腈和水,梯度洗脫,檢測波長265rim,流速1ml·rain~。結(jié)果測定了lO個(gè)不同產(chǎn)地的黃

2、芪樣品,共獲得10個(gè)共有峰,其中7號(hào)峰為芒柄花苷,并將其作為參照峰;對(duì)不同產(chǎn)地黃芪藥材的指紋圖譜相似度進(jìn)行比較,均在0.90以上結(jié)論該方法可以用于活血注射液中黃芪藥材的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞:活血注射液;黃芪;指紋圖譜;質(zhì)量控制DOI標(biāo)識(shí):doi:10.3969/j.issn.1008-0805.2010.11.059中圖分類號(hào):R284.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1008-0805(2010)l1—2847-01活血注射液為天津中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院研制的中藥注2.1.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取芒柄花苷對(duì)照品,用適量射液,主治急性缺血性腦血管病。為了更好的控

3、制活血注射液質(zhì)甲醇使溶解,制成濃度為0.2mg·ml的對(duì)照品溶液。量,我們對(duì)其君藥——黃芪中有效成分(黃酮類成分)進(jìn)行了指2.1.3供試品溶液的制備稱取黃芪粗粉2.0g,精密稱定,加入紋圖譜的研究。此外,通過對(duì)不同產(chǎn)地黃芪藥材進(jìn)行指紋圖譜比甲醇5Oml,索氏提取4h,濾液回收溶劑,水浴蒸干,殘?jiān)訜崴^,以期為篩選活血注射液中黃芪主產(chǎn)地提供依據(jù)。20ml使溶解,用水飽和正丁醇提取3次,30ml/次,合并正丁醇1儀器與試藥液,用氨試液提取2次,30ml/次,棄去氨試液,將正丁醇液水浴Beckman高效液相色譜儀(125型高壓輸液泵,168型二極管蒸干,殘?jiān)?/p>

4、用甲醇溶解并定容至5ml,0.45txm微孔濾膜過濾,取陣列檢測器)。乙腈(色譜純);重蒸餾水(自制);其它試劑均為續(xù)濾液備用。分析純。芒柄花苷對(duì)照品(購自克羅瑪公司)。2.1.4樣品測定精密吸取供試品溶液2OI,注入液相色譜儀,不同產(chǎn)地黃芪藥材均來源于豆科植物蒙古黃芪Astragalus按“2.1.1”項(xiàng)中色譜條件測定,記錄70rain色譜圖。以芒柄花苷membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao的干的色譜峰(S)的保留時(shí)間和峰面積為1,計(jì)算其他各峰的相對(duì)保燥根(黃芪藥材具體產(chǎn)地見表1)。留時(shí)間和

5、相對(duì)峰面積比值。2.2黃芪藥材指紋圖譜通過l0個(gè)不同產(chǎn)地的黃芪樣品指紋圖表1不同產(chǎn)地黃芪藥材譜的比較,生成了活血注射液中黃芪藥材的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜,共獲產(chǎn)地得lO個(gè)共有色譜峰。其中s(7)峰為芒柄花苷,并將其作為參照山東臨朐山東沂源峰。1O批黃芪藥材指紋圖譜疊加圖見圖1。生成的對(duì)照指紋圖山西渾源譜見圖2。內(nèi)蒙卓資內(nèi)蒙武川寧夏隆德寧夏彭陽一——————t一——陜西甸邑甘肅岷縣甘肅隴西1.dl^^2方法與結(jié)果2.I黃芪藥材指紋圖譜方法的建立fz,2J圖110批黃芪藥材指紋圖譜疊加圖2.I.1色譜條件PRONTOSILcl8柱(250mmx4.6mm,5txm),

6、流動(dòng)相為(A)10%乙腈一(B)90%乙腈。梯度洗脫程序見表2。柱溫:30~C,流速:1ml·min~,進(jìn)樣量:20l,檢測波長:265nm。表2梯度洗脫條件表圖2生成的黃芪藥材對(duì)照指紋圖譜(S:芒柄花苷)2.3相似度的計(jì)算采用中國藥典委員會(huì)出版的“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)軟件”(版本2004A)進(jìn)行相似度計(jì)算,各產(chǎn)地黃芪指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜比較。結(jié)果見表3。結(jié)果表明,各收稿日期:2009—11—16;修訂日期:2O1O6-26批藥材的相似度均在0.90以上?;痦?xiàng)目:天津市重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目(No.013108711)3討論作者簡介:陳濤(1969一

7、),男(漢族),天津人,現(xiàn)任天津中醫(yī)藥大學(xué)第一本實(shí)驗(yàn)分別對(duì)乙腈一水、甲醇一水不同的梯度洗脫條件進(jìn)行附屬醫(yī)院副主任藥師,學(xué)士學(xué)位,主要從事中藥制劑與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究工摸索,通過對(duì)色譜峰的數(shù)目和分離效果等因素進(jìn)行綜合考察,最作后得到一個(gè)較好的梯度洗脫條件。在此條件下色譜峰數(shù)目適中,通訊作者簡介:許秀芳(1974.),女(漢族),山東濟(jì)南人,現(xiàn)任南開大學(xué)分離效果較佳。副教授,博士學(xué)位,主要從事物理化學(xué)等研究工作.本實(shí)驗(yàn)對(duì)黃芪樣品在200~400nm的波長范圍內(nèi)進(jìn)行波長·2847·時(shí)珍國醫(yī)國藥2010年第2l卷第1l期LISHIZHENMEDICINEANDMATE

8、RIAMEDICARESEARCH2010VOL.21NO.11的選擇,芒柄花苷

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