黃芪藥材RRLC_UV_MS指紋圖譜研究.pdf

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1、第35卷第6期Vo.l35,Issue62010年3月March,2010黃芪藥材RRLC2UV2MS指紋圖譜研究1,212*蘇嫻,吳立軍,屠鵬飛(11沈陽藥科大學(xué)天然藥物化學(xué)系,遼寧沈陽110016;21北京大學(xué)藥學(xué)院天然藥物學(xué)系,北京100091)[摘要]目的:建立黃芪的RRLC/UV2MS指紋圖譜分析方法。方法:采用AgilentZorbaxExtendC18色譜柱(211mm@100-1mm,118Lm);以乙腈2011%甲酸為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫;流速013mL#min,進(jìn)樣量015LL;柱溫30e;檢測(cè)波長(zhǎng)254n

2、m。結(jié)果:建立了黃芪藥材RRLC/UV2MS指紋圖譜分析方法,對(duì)11批樣品進(jìn)行了分析,其相似度均達(dá)到0192以上,并對(duì)其中7個(gè)色譜峰進(jìn)行了初步歸屬。結(jié)論:本方法快速高效,可用于黃芪指紋圖譜的測(cè)定,并為其全面質(zhì)量控制提供參考。[關(guān)鍵詞]黃芪;指紋圖譜;RRLC2MS黃芪為豆科植物蒙古黃芪Astragalusmembrana2O2B2D2葡萄糖苷,芒柄花素272O2B2D2吡喃葡萄糖苷,ceus(Fisch1)Bge1var1mongholicus(Bge1)Hsiao或毛蕊異黃酮,黃芪甲苷,黃芪皂苷II,黃芪皂苷I,膜莢黃芪A

3、1membranaceus(Fisch1)Bge1的干燥根。(6aR,11aR)232羥基29,102二甲氧基紫檀烷232O2B2近年來對(duì)黃芪藥材指紋圖譜的研究以色譜法為主,D2葡萄糖苷,均為作者從黃芪提取物中分離得到,純其中包括HPLC2UV,HPLC2ELSD,HPLC2MSD等方度>98%。黃芪藥材,購于黑龍江、吉林、遼寧、內(nèi)蒙[122]法,其中HPLC2MS方法對(duì)于藥材中各種化合物古、四川等11個(gè)產(chǎn)地,見表1,粉碎過0145mm篩,[3]均有較好的響應(yīng),對(duì)于含有多類成分,特別皂苷置于干燥陰涼處備用。指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)

4、軟件為類成分的黃芪,具有較好的檢測(cè)靈敏度。為了建立國(guó)家藥典委員會(huì)編制5中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)黃芪藥材有效、快速的指紋圖譜分析方法,本研究首價(jià)軟件62004A版。次采用Agilent1200系列高分離度快速液相色譜系表1樣品來源及相似度統(tǒng)(1200系列RRLC系統(tǒng)),使用亞二微米填料No1產(chǎn)地及來源相似度RRHT色譜柱進(jìn)行分離,實(shí)現(xiàn)了黃芪中各類成分的S1黑龍江林口0.985S2吉林東豐0.978快速高效分離,采用MS技術(shù),對(duì)部分色譜峰進(jìn)行了S3遼寧撫順0.992鑒定,建立了黃芪藥材RRLC2UV2MS指紋圖譜的分S4山西渾源

5、0.978析方法,并對(duì)11個(gè)產(chǎn)地的藥材進(jìn)行了分析,為其質(zhì)S5山西萬榮0.993S6四川岷縣0.979量控制提供參考。S7河北安國(guó)0.9281儀器與試藥S8河北沽源0.979Agilent1200RRLC系統(tǒng),含在線真空脫氣機(jī),S9陜西西安0.983S10內(nèi)蒙古庫倫0.996高壓二元梯度泵,恒溫自動(dòng)進(jìn)樣器,柱溫箱,二極管S11甘肅隴西0.973陣列檢測(cè)器(PDA),電噴霧離子化(ESI)接口;LC2MSSolution工作站。2方法與結(jié)果乙腈(色譜純,彪仕奇有限公司);重蒸餾水(自211實(shí)驗(yàn)條件制);其他試劑均為分析純。對(duì)照品

6、毛蕊異黃酮27221111色譜條件AgilentZorbaxExtendC18色譜柱(211mm@100mm,118Lm);流動(dòng)相A相為011%[收稿日期]2009203223甲酸溶液,B相為乙腈;線性梯度洗脫,B相含量隨[基金項(xiàng)目]國(guó)家自然科學(xué)基金杰出青年科學(xué)基金項(xiàng)目時(shí)間的變化:10%(0~5min),10%~32%(5~25(30525043)*min),32%~44%(25~30min),44%~65%(30~[通信作者]屠鵬飛,教授,博士生導(dǎo)師,Te:l(010)82802750,E2mai:lpengfeitu@b

7、jmu1edu1cn50min),65%~85%(50~60min);流速013mL##732#第35卷第6期Vo.l35,Issue62010年3月March,2010-1min;柱溫30e;進(jìn)樣量015LL。21112質(zhì)譜條件離子源為電噴霧電離(ESI);檢測(cè)模式為負(fù)離子;掃描范圍m/z200~1000;干燥氣-1(N2)流速1010L#min;霧化器壓力2010Ps;i干燥氣溫度300e;裂解電壓110V;毛細(xì)管電壓3500V。212對(duì)照品溶液的制備精密稱取各對(duì)照品215mg于5mL量瓶中,甲醇溶解并稀釋至刻度,作為對(duì)

8、照品貯備液(015g#-1L)。精密量取015mL貯備液于5mL量瓶中,加-1甲醇稀釋至刻度(0105g#L)作為對(duì)照品溶液。213供試品溶液的制備稱取藥材粉末215g,加入100mL80%甲醇,索氏提取1h,蒸干甲醇,所得殘?jiān)?0mL水溶解,再11毛蕊異黃酮272O2B2D2葡萄糖苷;