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《高效液相色譜梯度洗脫法測(cè)定七葉神軟膠囊中人參皂苷rb3的含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、萬方數(shù)據(jù)1532陜西中醫(yī)2009年第30卷第11期囊內(nèi)容物5份，每份0．59，精密稱定，置具塞三角瓶中，分別精密加入丹參酮ⅡA對(duì)照品溶液(o．2172mg．mLJ)0．5mL，按2．3項(xiàng)供試溶液制備“操作，在上述色譜條件下分別進(jìn)樣5弘L，記錄色譜峰，計(jì)算回收率，結(jié)果丹參酮ⅡA的平均回收率為98．91％，(咒=5)，RSD為0．51％。結(jié)果見表1。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果序號(hào)加入量測(cè)得量回收率平均回收RsD(％)(g)(％)率(％)10．10860．241799．2698．380．7020．10860．241197．973
2、0．10860．240998．7140．10860．240498．1650．10860．240197．792．9樣品測(cè)定取丹參茵陳膠囊樣品三批，按2．3項(xiàng)“供試溶液制備”操作，在上述色譜條件下分別進(jìn)行分析測(cè)定，計(jì)算丹參酮ⅡA的含量，結(jié)果見表2。表2樣品測(cè)定結(jié)果(mg．g_1)討論本實(shí)驗(yàn)建立了用高效液相色譜法測(cè)定丹參茵陳膠囊中丹參酮Ⅱ。的分析方法，方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可以為丹參茵陳膠囊的質(zhì)量控制提供依據(jù)。參考文獻(xiàn)[1]國(guó)家藥典委員會(huì)．中華人民共和國(guó)藥典[M]．一部．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：52，550．[2
3、]吳瑛，孫靜，溫利．丹參飲片產(chǎn)地加工解切法的研究口]．陜西中醫(yī)，2008，28(12)：1668．(收稿2009—03—14；修回2009—05—09)高效液相色譜梯度洗脫法測(cè)定七葉神軟膠囊中人參皂苷Rb3的含量王海峰段勇民△張紅▲黨秋萍▲劉建峰▲趙彩茸▲武警工程學(xué)院醫(yī)院(西安710086)摘要目的：研究七葉神軟膠囊中人參皂苷Rb3的含量測(cè)定方法，為制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測(cè)定方法及含量限度提供依據(jù)。方法：采用0DS色譜柱(250mm×4．6ram)，乙腈一水梯度洗脫，O～19min(30：70--"35：65)，19～21
4、min(35：65—50：50)；21～26min(50：50)，流速：1．omL．min～，檢測(cè)波長(zhǎng)：203am，柱溫：30℃，進(jìn)樣量：10弘L。結(jié)果：人參皂苷Rb3在0．524～7．336pg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r一0．9995)，平均回收率為96．50％，RSD為1．09％。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)便、快速、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確可靠，可用于七葉神軟膠囊中人參皂苷Rb3的含量測(cè)定。主題詞復(fù)方／化學(xué)色譜法，高壓液相人參皂苷／分析七葉神軟膠囊為三七葉中提取的總皂苷制成的軟膠囊，具有益氣安神，活血止痛之功效。用于心氣不足、心血瘀阻所
5、致的心悸、失眠、胸痛、胸悶。為了更好地控制七葉神軟膠囊的質(zhì)量，保證臨床用藥安全有效，本文采用RP—HPLC法測(cè)定人參皂苷Rb3的含量[1]，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確，可作為該制劑的主要控制指標(biāo)。．1儀器與試藥島津LC一2010A型高效液相色譜儀，UV—VIS紫外一可見檢測(cè)器，人參皂苷Rb3對(duì)照品自制(經(jīng)面積歸一化法測(cè)定含量為99．29o,4)；乙腈△西安市第五醫(yī)院(710082)▲陜西省中醫(yī)藥研究院(710003)為色譜純?cè)噭疄橹卣羲?，其它試劑均為分析純?色譜條件色譜柱Shim—packVP—ODS柱(250m
6、m×4．6ram，0．45肛m)，柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)203nm，以乙腈一0．2％磷酸溶液梯度洗脫，O～19min(30：70一35：65)，19---21min(35：65--一50：50)；21～26min(50：50)；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm；流速為1mL／min。在選定色譜條件下，測(cè)得供試品中人參皂苷Rb3蜂理論塔板數(shù)均大于5000，與相鄰峰的分離度大于1．5。3方法與結(jié)果3．1供試品溶液的制備取本品10粒的內(nèi)容物，精密稱取約19，置25mL量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，萬方數(shù)據(jù)陜西中醫(yī)2
7、009年第30卷第11期1533用微孔濾膜(O．45pm)濾過，取續(xù)濾液，即得。3．2空白試驗(yàn)按樣品制備工藝制成不含三七葉總皂苷的陰性對(duì)照樣品，精密稱取1．01509，按供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照品供試品溶液，依法測(cè)定，結(jié)果：在人參皂苷Rb3吸收峰處，陰性對(duì)照無吸收，對(duì)測(cè)定結(jié)果無干擾。3．3線性范圍的考察精密稱取人參皂苷Rb3對(duì)照品26．20mg，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，精密吸取1pL、3pL、5弘L、8pL、14pL，注入液相色譜儀，記錄峰面積，以峰面積對(duì)進(jìn)樣量進(jìn)行線性回歸，得回歸方程=250148
8、x+4122．7，R2=1．0000。結(jié)果表明：在0．524,--,7．336弘g范圍內(nèi)，人參皂苷Rb3峰面積值與進(jìn)樣量呈良好的線性關(guān)系。3．4精密度試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液10止，重復(fù)進(jìn)樣5次，依法測(cè)定，計(jì)算，人參皂苷Rb3峰面積RSD=0．14％。3．5重現(xiàn)性試驗(yàn)分別精密稱取同一批號(hào)樣品5份，按供試品溶液的制備方法配制，依法
