液相色譜操作規(guī)程

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1、液相色譜操作規(guī)程液相色譜儀操作規(guī)程一、打開電腦二、打開主機(jī)、預(yù)熱三、進(jìn)入儀器工作站，聯(lián)機(jī)并設(shè)定儀器使用方法及儀器參數(shù)四、啟動(dòng)泵的動(dòng)力系統(tǒng)預(yù)處理（排氣等）五、檢查是否漏夜、柱壓是否正常六、設(shè)置儀器方法，包括儀器的使用條件等七、激活操作方法，等待儀器平衡、基線平直八、儀器出現(xiàn)“Ready”后可進(jìn)行樣品分析九、操作測試結(jié)束后，清理所有實(shí)驗(yàn)材料，做好清潔衛(wèi)生十、記錄儀器使用日志，并與管理員辦理交接手續(xù)注意事項(xiàng)一、高效液相色譜的流動(dòng)相應(yīng)采用色譜純?nèi)軇詽M足儀器要求、避免損壞色譜柱；二、嚴(yán)禁使用有污染的水等沖洗色譜柱，避免將互不相溶的溶劑一同進(jìn)入泵內(nèi)；三、流動(dòng)相需經(jīng)過濾、除氣后方可

2、使用；四、待分析的樣品必須徹底溶解澄清、過濾，以避免堵塞、損壞色譜柱；五、分析完成后，須注意及時(shí)清洗色譜柱和檢測器的比色池。島津LC-10AD型高效液相色譜儀操作規(guī)程1．目的規(guī)范島津LC-10AD型高效液相色譜儀的使用。2．范圍適用于島津LC-10AD型高效液相色譜儀的使用。3．職責(zé)質(zhì)檢員對本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。4．規(guī)程4.1系統(tǒng)組成本系統(tǒng)由1個(gè)LC-10ADvp溶劑輸送泵、FCV-10AL低壓梯度混合器、在線脫氣機(jī)、Rheodyne7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、N2000色譜數(shù)據(jù)工作站和電腦等組成，另外還包括打印機(jī)、不間斷電源等輔助設(shè)備。4.2準(zhǔn)

3、備4.2.1準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相，用合適的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min。4.2.2根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱（注意方向）和定量環(huán)。4.2.3配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制），用合適的0.45μm濾膜過濾。4.2.4檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。4.3開機(jī)接通電源，依次打開FCV-10AL低壓梯度混合器、脫氣機(jī)、LC-10ADVP輸液泵、AT-130柱溫箱，SPD-10Avp紫外檢測器，待檢測器自檢結(jié)束顯示測量狀態(tài)時(shí)，打開打印機(jī)、電腦顯示器、主機(jī)，最后打開色譜工作站。4.4參數(shù)設(shè)定4.4.1波長設(shè)定：在檢測器顯示初始屏幕時(shí)，

4、按[func]鍵，用數(shù)字鍵輸入所需波長值，按[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出到初始屏幕。4.4.2流速設(shè)定：在輸送泵顯示初始屏幕時(shí)，按[func]鍵，用數(shù)字鍵輸入所需的流速（柱在線時(shí)流速一般不超過1ml/min），按[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出。4.4.3流動(dòng)相比例設(shè)定：在輸送泵顯示初始屏幕時(shí)，按[conc]鍵，用數(shù)字鍵輸入流動(dòng)相B的濃度百分?jǐn)?shù)，用數(shù)字鍵輸入流動(dòng)相C的濃度百分?jǐn)?shù)，用數(shù)字鍵輸入流動(dòng)相D的濃度百分?jǐn)?shù)，按[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出。4.5更換流動(dòng)相并排氣泡4.5.1將管路的吸濾器放入裝有準(zhǔn)備好的流動(dòng)相的儲液瓶中；4.5.2逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)泵

5、的排液閥180°，打開排液閥；4.5.3按輸送泵的[purge]鍵，pump指示燈亮，泵大約以5.0ml/min的流速?zèng)_洗，3min后停止；4.5.4將排液閥順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底，關(guān)閉排液閥。4.5.5如管路中仍有氣泡，則重復(fù)以上操作直至氣泡排盡。4.5.6如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下連接管，放入廢液瓶中，設(shè)流速為5ml/min，按[pump]鍵，沖洗3min后再按[pump]鍵停泵，重新接上柱并將流速重設(shè)為規(guī)定值4.6平衡系統(tǒng)4.6.1按《N2000色譜數(shù)據(jù)工作站操作規(guī)程》打開“在線色譜工作站”軟件，輸入實(shí)驗(yàn)信息并設(shè)定各項(xiàng)方法參數(shù)后，按下“數(shù)據(jù)收集”頁的[查看基線

6、]按鈕。4.6.2洗脫方式4.6.2.1按泵的[pump]鍵，pump指示燈亮。用檢驗(yàn)方法規(guī)定的流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)，一般最少需6倍柱體積的流動(dòng)相。4.6.2.2檢查各管路連接處是否漏液，如漏液應(yīng)予以排除。4.6.2.3觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動(dòng)應(yīng)不超過1MPa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡，按4.5.6操作。4.6.2.4觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.01mV/min，噪聲為<0.001mV時(shí)，可認(rèn)為系統(tǒng)已達(dá)到平衡狀態(tài)，可以進(jìn)樣。4.7進(jìn)樣4.7.1進(jìn)樣前按檢測器[zero]鍵調(diào)零，按軟件中[零點(diǎn)校正]按鈕校正基線零點(diǎn)，再按一下[查看基線]按鈕使其彈起

7、。4.7.2用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取適量。簡單故障排除障常發(fā)生于泵和紫外檢測器。一、泵的故障及排除方法1、泵壓力變化較大或沒有流動(dòng)相流出，又無壓力指示（1）原因是泵內(nèi)有大量氣體?？纱蜷_排放閥，使泵在較大流量下運(yùn)轉(zhuǎn)，將氣泡排盡；也可以用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。（2）原因是高壓密封環(huán)變形，產(chǎn)生漏液。必須更換密封環(huán)；平時(shí)注意不要超出規(guī)定的最高壓力。2、泵流量或壓力不穩(wěn)（1）原因是砂濾棒內(nèi)有氣泡或被鹽的微晶?；蛞缟奈⑸锊糠侄氯？尚断律盀V棒浸入10%硝酸內(nèi)超聲除去微生物或鹽溶解，或浸入流動(dòng)相內(nèi)超聲除氣