液相色譜操作規(guī)程13738

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2、排氣等）五、檢查是否漏夜、柱壓是否正常六、設置儀器方法，包括儀器的使用條件等七、激活操作方法，等待儀器平衡、基線平直八、儀器出現(xiàn)“Ready”后可進行樣品分析九、操作測試結束后，清理所有實驗材料，做好清潔衛(wèi)生十、記錄儀器使用日志，并與管理員辦理交接手續(xù)注意事項一、高效液相色譜的流動相應采用色譜純溶劑，以滿足儀器要求、避免損壞色譜柱；二、嚴禁使用有污染的水等沖洗色譜柱，避免將互不相溶的溶劑一同進入泵內；三、流動相需經過濾、除氣后方可使用；四、待分析的樣品必須徹底溶解澄清、過濾，以避免堵塞、損壞色譜柱；五、分析完成后，須注意及時

3、清洗色譜柱和檢測器的比色池。島津LC-10AD型高效液相色譜儀操作規(guī)程1．目的規(guī)范島津LC-10AD型高效液相色譜儀的使用。2．范圍適用于島津LC-10AD型高效液相色譜儀的使用。3．職責質檢員對本規(guī)程的實施負責。4．規(guī)程4.1系統(tǒng)組成本系統(tǒng)由1個LC-10ADvp溶劑輸送泵、FCV-10AL低壓梯度混合器、在線脫氣機、Rheodyne7725i手動進樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、N2000色譜數(shù)據(jù)工作站和電腦等組成，另外還包括打印機、不間斷電源等輔助設備。4.2準備4.2.1準備所需的流動相，用合適的0.45μ

4、m濾膜過濾，超聲脫氣20min。4.2.2根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱（注意方向）和定量環(huán)。4.2.3配制樣品和標準溶液（也可在平衡系統(tǒng)時配制），用合適的0.45μm濾膜過濾。4.2.4檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。4.3開機接通電源，依次打開FCV-10AL低壓梯度混合器、脫氣機、LC-10ADVP輸液泵、AT-130柱溫箱，SPD-10Avp紫外檢測器，待檢測器自檢結束顯示測量狀態(tài)時，打開打印機、電腦顯示器、主機，最后打開色譜工作站。4.4參數(shù)設定4.4.1波長設定：在檢測器顯示初始屏幕時，

5、按[func]鍵，用數(shù)字鍵輸入所需波長值，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出到初始屏幕。4.4.2流速設定：在輸送泵顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數(shù)字鍵輸入所需的流速（柱在線時流速一般不超過1ml/min），按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。4.4.3流動相比例設定：在輸送泵顯示初始屏幕時，按[conc]鍵，用數(shù)字鍵輸入流動相B的濃度百分數(shù)，用數(shù)字鍵輸入流動相C的濃度百分數(shù)，用數(shù)字鍵輸入流動相D的濃度百分數(shù)，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。4.5更換流動相并排氣泡4.5.1將管路的吸濾器放入裝有

6、準備好的流動相的儲液瓶中；4.5.2逆時針轉動泵的排液閥180°，打開排液閥；4.5.3按輸送泵的[purge]鍵，pump指示燈亮，泵大約以5.0ml/min的流速沖洗，3min后停止；4.5.4將排液閥順時針旋轉到底，關閉排液閥。4.5.5如管路中仍有氣泡，則重復以上操作直至氣泡排盡。4.5.6如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下連接管，放入廢液瓶中，設流速為5ml/min，按[pump]鍵，沖洗3min后再按[pump]鍵停泵，重新接上柱并將流速重設為規(guī)定值4.6平衡系統(tǒng)4.6.1按《N2000色譜數(shù)據(jù)工作站操作規(guī)

7、程》打開“在線色譜工作站”軟件，輸入實驗信息并設定各項方法參數(shù)后，按下“數(shù)據(jù)收集”頁的[查看基線]按鈕。4.6.2洗脫方式4.6.2.1按泵的[pump]鍵，pump指示燈亮。用檢驗方法規(guī)定的流動相沖洗系統(tǒng)，一般最少需6倍柱體積的流動相。4.6.2.2檢查各管路連接處是否漏液，如漏液應予以排除。4.6.2.3觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動應不超過1MPa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡，按4.5.6操作。4.6.2.4觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.01mV/min，噪聲為<0.001mV時，可認為系統(tǒng)已達到

8、平衡狀態(tài)，可以進樣。4.7進樣4.7.1進樣前按檢測器[zero]鍵調零，按軟件中[零點校正]按鈕校正基線零點，再按一下[查看基線]按鈕使其彈起。4.7.2用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取適量。簡單故障排除障常發(fā)生于泵和紫外檢測器。一、泵的故障及排除方法1、泵壓力變化較大或沒有流動相