食品添加劑的測定

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1、食品添加劑的測定第一節(jié)概述一、食品添加劑的定義和分類食品添加劑是指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)。食品添加劑有：防腐劑、酸味劑、甜味劑、香精香料、著色劑、發(fā)色劑、疏松劑、凝固劑、增稠劑、抗氧化劑、漂白劑、消泡劑、抗結(jié)劑、品質(zhì)改良劑等14類。二、測定意義三、食品添加劑常測項(xiàng)目和方法第二節(jié)防腐劑的測定一、概述防腐劑是在食品保存過程中具有抑制或殺滅微生物作用的一類物質(zhì)總稱。目前，我國允許使用的防腐劑有：苯甲酸及其鈉鹽；山梨酸及其鉀鹽；對羥基苯甲酸乙酯及丙酯等。二、苯甲酸（鈉）和山

2、梨酸（鉀）的測定（一）薄層色譜法（二）氣相色譜法（三）高壓液相色譜（四）紫外分光光度法測定苯甲酸（五）硫代巴比妥酸比色法測定山梨酸三、禁用防腐劑定性測定（一）硼酸、硼砂的定性測定(1)姜黃試紙法:取1部分灰分，滴加少量水與6mol/L鹽酸至微酸性，邊滴邊攪拌，使殘渣溶解，微溫后過濾。將姜黃試紙浸入濾液中，取出試紙置表面皿上于60~70℃干燥，如有硼酸、硼砂存在時，試紙顯紅色或橙紅色，在其變色部分熏以氨即轉(zhuǎn)為綠黑色。(2)焰色反應(yīng):取灰分置于坩堝中，加硫酸數(shù)滴及乙醇數(shù)滴，直接點(diǎn)火，硼酸或硼砂存在時，火焰呈綠色。（二）水楊酸的定性

3、測定(1)三氯化鐵法：殘渣加1~2滴1%三氯化鐵溶液，水楊酸存在時呈紫色。(2)確證試驗(yàn)：溶解殘渣于少量熱水中，冷后加4~5滴10%亞硝酸鈉溶液，4~5滴50%乙酸及1滴10%硫酸銅溶液，混勻，煮沸0.5h，放置片刻，水楊酸存在時呈血紅色（苯甲酸不顯色)。第三節(jié)甜味劑的測定FAO/WHO食品添加劑委員會把糖精ADI值(每日允許攝入量)定為0~2.5mg/kg。我國規(guī)定糖精鈉可用于醬菜類、調(diào)味醬汁、濃縮果汁、蜜餞類、配制酒、冷飲類、糕點(diǎn)、餅干和面包。最大使用量為0.15g/kg，鹽汽水0.08g/kg；濃縮果汁可按濃縮倍數(shù)的80

4、%加入。一、納氏比色法利用糖精的溶解特性，先在堿性條件下用水溶解、浸取，再在酸性條件下用乙醚萃取，然后揮干乙醚，殘渣在強(qiáng)酸性條件下加熱水解，使糖精成為銨鹽，與納氏試劑作用生成一種黃色物質(zhì)，顏色深淺與糖精的含量成工比，可比色定量。此法操作簡單，精度高，但干擾物質(zhì)多。二、紫外分光光度法樣品經(jīng)處理后，在酸性條件下用乙醚提取食品中的糖精鈉，經(jīng)薄層分離后，溶于碳酸鈉溶液中，于270nm下測定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。（顯色劑：溴甲酚紫）三、薄層色譜定性及半定量測定法在酸性條件下，食品中的糖精鈉用乙醚提取，揮去乙醚后，用乙醇溶解殘留物。用薄

5、層層析展開顯色，再與標(biāo)準(zhǔn)比較；進(jìn)行定性和半定量測定。四、離子選擇性電極法糖精選擇電極是以季銨鹽所制PVC薄膜為感應(yīng)膜的電極，它和作為參比電極的飽和甘汞電極配合使用，可以測定食品中糖精鈉含量。當(dāng)測定溫度、溶液總離子強(qiáng)度和溶液接界電位等條件一致時，電位值與糖精離子濃度的負(fù)對數(shù)成直接關(guān)系。五、氣相色譜法糖精難揮發(fā)，必須首先和甲基化試劑(碘化甲烷、重氮甲烷等)進(jìn)行反應(yīng)生成甲基糖精，然后用氣相色譜法測定。此法檢測下限為lppm，回收率和重現(xiàn)性都很好。第四節(jié)漂白劑一二氧化硫及亞硫酸鹽的測定常用的還原型漂白劑有：二氧化硫、亞硫酸鈉、亞硫酸氫

6、鈉、低亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉等，常用氧化型漂白劑有：過氧化氫、次氯酸等。我國國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：殘留量以SO2計：竹筍、蘑菇殘留量不得超過25mg/kg；餅干、食糖、罐頭不得超過50mg/kg；赤砂糖及其他不得超過100mg/kg。一、鹽酸副玫瑰苯胺比色法亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色物質(zhì)，其色澤深淺與亞硫酸鹽含量成正比，可比色測定。二、中和滴定法亞硫酸鹽在酸性條件下加熱，蒸出二氧化硫，然后用雙氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品。

7、三、碘量法樣品中的亞硫酸鹽在弱酸性條件下加熱溢出，用pH6的水吸收，然后以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計算出樣品中二氧化硫的量。此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的測定。第五節(jié)發(fā)色劑——硝酸鹽和亞硝酸鹽的測定以亞硝酸鈉計ADI0~0.2mg/kg，以硝酸鈉計ADI0~0.5mg/kg。我國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:亞硝酸鈉、硝酸鈉的使用限于肉類制品及肉類罐頭中，最大使用量：硝酸鈉為0.5g/kg，亞硝酸鈉為0.15g/kg，殘留量以亞硝酸鈉計，肉類罐頭不超過0.05g/kg，肉制品不超過0.0

8、3g/kg。一、亞硝酸鹽的測定（鹽酸萘乙二胺法）樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸性條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，其最大吸收波長為538nm，可測定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。二、硝酸鹽的測定（鎘柱法）樣品提取液通過鎘柱，在pH9.6