蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)技術(shù)

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1、蔬菜農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法概述目前農(nóng)藥在蔬菜中的殘留問題農(nóng)藥是把“雙刃劍”，對(duì)促進(jìn)農(nóng)業(yè)增產(chǎn)有極其重要的作用。但由于農(nóng)藥本身固有的化學(xué)屬性和對(duì)其使用不當(dāng)，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留嚴(yán)重超標(biāo)，嚴(yán)重危害到廣大人民群眾的身體健康。在我國農(nóng)藥中，70％為有機(jī)磷農(nóng)藥，而在我國生產(chǎn)使用的有機(jī)磷農(nóng)藥中，70％為劇毒、高毒類，而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。農(nóng)藥中毒事件常有報(bào)道，究其原因1.農(nóng)產(chǎn)品不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥，或施用不允許在蔬菜上使用的劇毒、高毒農(nóng)藥；2.現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)施行的農(nóng)藥殘留測(cè)定需要通過有機(jī)溶劑提

2、取、凈化和用大型分析儀器進(jìn)行，無法對(duì)廉價(jià)的蔬菜進(jìn)行隨時(shí)隨地或快速的檢測(cè)而形成的監(jiān)管不到位。目前所使用的農(nóng)藥按其化學(xué)結(jié)構(gòu)大致可分為以下幾類：有機(jī)氯類；有機(jī)磷類；氨基甲酸酯類；擬除蟲菊酯類等。根據(jù)以上情況，制定出有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速檢測(cè)方法，加強(qiáng)對(duì)農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)已成為十分必要的監(jiān)管措施。農(nóng)藥殘留主要的檢測(cè)方法有兩種：⒈色譜檢測(cè)法色譜檢測(cè)法用作農(nóng)殘定量分析，可為農(nóng)藥殘留執(zhí)法提供依據(jù)。⒉速測(cè)儀法速測(cè)儀法只能作農(nóng)殘定性分析，對(duì)于檢測(cè)人員技術(shù)水平要求低，易于在基層推廣等特點(diǎn)，是目前我國控制高毒農(nóng)藥殘留的一

3、種有效方法，也是目前國內(nèi)和我省應(yīng)用最為廣泛的農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法。速測(cè)儀法的主要優(yōu)點(diǎn)：1.該方法具有快速方便、前處理簡單、成本較低等優(yōu)點(diǎn)，適用于現(xiàn)場(chǎng)定性測(cè)定，特別適合在蔬菜生產(chǎn)基地、批發(fā)市場(chǎng)及農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)部門開展快速檢測(cè)工作。2.該方法可對(duì)有農(nóng)藥殘留的蔬菜進(jìn)行粗篩，將一部分農(nóng)藥殘留含量較高的蔬菜控制在市場(chǎng)之外，避免因農(nóng)藥殘留發(fā)生中毒事件。速測(cè)儀法的主要缺點(diǎn):1.酶試劑易失活，導(dǎo)致反應(yīng)不穩(wěn)定，檢測(cè)結(jié)果誤差較大，重復(fù)性不好，實(shí)際應(yīng)用中的確認(rèn)率大約為60%~70%左右；2.存在檢測(cè)盲區(qū)，只能檢測(cè)有機(jī)磷和氨基甲酸酯兩

4、類農(nóng)藥，不能檢測(cè)有機(jī)氯類、菊酯和其它類別的劇毒農(nóng)藥；3.不適合檢測(cè)蔥蒜類、香菜、韭菜、番茄、胡蘿卜、茭白、蘑菇、花椒等14種容易出現(xiàn)假陽性的農(nóng)產(chǎn)品；速測(cè)儀的檢測(cè)方法有兩種:(GB/T5009.199-2003)⒈速測(cè)卡法（紙片法）⒉酶抑制率法（分光光度法）兩種快速檢測(cè)方法的技術(shù)原理根據(jù)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥能抑制昆蟲中樞和周圍神經(jīng)系統(tǒng)中的乙酰膽堿酯酶的活性造成神經(jīng)傳導(dǎo)介質(zhì)乙酰膽堿的積累，影響正常傳導(dǎo)，導(dǎo)致昆蟲中毒致死的原理而設(shè)計(jì)。如果蔬菜中不含有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥，乙酰膽堿酯酶水解后，水解產(chǎn)物可與顯色

5、劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色。兩種快速檢測(cè)方法的技術(shù)原理如果蔬菜中含可以抑制乙酰膽堿酯酶的活性的有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥，這種酶就不能被水解，從而無顯色反應(yīng)。在溶液中加入乙酰膽堿酯酶和顯色劑，用此判斷有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留是否存在。速測(cè)卡法（紙片法）1.試劑1.1固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片(速測(cè)卡)。1.2pH7.5緩沖溶液：分別取15.0g磷酸氫二鈉(Na2HP04·12H2O)與1.59g無水磷酸二氫鉀[KH2P04]，用500mL蒸餾水溶解。2儀器2.1常量天平有條件時(shí)配備37℃±2℃恒溫裝置速測(cè)卡

6、法（紙片法）3.分析步驟3.1整體測(cè)定法3.1.1選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩沖溶液，震搖50次，靜置2min以上。3.1.2取一片速測(cè)卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。速測(cè)卡法（紙片法）3.1.3將速測(cè)卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。3.1.4每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。速測(cè)卡法（紙片法）3

7、.2表面測(cè)定法（粗篩法）3.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴緩沖溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。3.2.2取一片速測(cè)卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。速測(cè)卡法（紙片法）3.2.3放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。3.2.4將速測(cè)卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。3.2.5每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。結(jié)果判定陽性結(jié)果陰性結(jié)果白色藍(lán)色結(jié)果判定結(jié)果以酶被有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥

8、抑制(為陽性)、未抑制（為陰性）表示。與空白對(duì)照卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對(duì)照卡相同，為陰性結(jié)果。對(duì)陽性結(jié)果的樣品，可用其它分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。速測(cè)卡法（紙片法）注意事項(xiàng)1.有些蔬菜如生姜、蔥、蒜、辣椒和番茄等的汁液中含有破壞酶活性或者使藍(lán)色產(chǎn)物褪色的物質(zhì)，處理這類蔬菜時(shí)，不要讓其汁液太多釋放出來，不要剪得太碎，浸提時(shí)間不宜過長，必要時(shí)可采用整枝蔬