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1、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)展及其在中藥中的應(yīng)用Cooks2005年4月18日內(nèi)容質(zhì)譜原理簡介1.四級桿質(zhì)譜2.離子阱質(zhì)譜液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)展1.色譜進(jìn)展2.液質(zhì)接口3.質(zhì)譜性能的改進(jìn)在中藥研究中的應(yīng)用展望第一部分質(zhì)譜原理簡介WhatcanMStellus?Accuratemassmeasurementscanbeusedtomatchempiricalformulae.Fragmentationfingerprints(specifictoeachcompound)canbeusedtoidentifysamplesbycomparisontofra
2、gmentdatabases.Controlledfragmentation(throughMS/MSandMSn)canbeusedforstructuralelucidationofnovelcompounds.Commonpeaksobservedinaspectrumcangiveusefulinformationregardingfunctionalgroups.Relativeisotopeabundance'sareusedtogetinformationregardingtheelementsmakingupacompound
3、.Complexmixturescanbeanalysedvia'hyphenated'techniquessuchasGC-MSandHPLC-MS,thusnegatingtheneedfortimeconsumingsamplepurification.四級桿質(zhì)譜原理四級桿質(zhì)譜原理toosmalltoobigright四級桿質(zhì)譜原理離子阱的原理x,y,z參數(shù)離子阱的原理離子阱的原理離子阱實(shí)現(xiàn)MS和MS/MS的動畫第二部分液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)展液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)展—色譜微徑柱(內(nèi)徑：1mm,2.1mm,3mm;粒徑：4mm,5mm)Ultra-pe
4、rformanceliquidchromatography(UPLC)Ultra-performanceliquidchromatography(UPLC)utilizessub-2mmparticleswithhighlinearsolventvelocitiestoeffectdramaticincreasesinresolution,sensitivityandspeedofanalysis.Thereductioninparticlesizetobelow2mmrequiresinstrumentationthatcanoperate
5、atpressuresinthe6000–15000psirange.ThetypicalpeakwidthsgeneratedbytheUPLCsystemareintheorderof1–2sfora10-minseparation.液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)展—接口AtmosphericPressurePhotoionization（APPI）大氣壓光電離源Atmospheric-PressureLaserIonization(APLI)大氣壓激光電離源組合源（APPI-APCI，APPI-ESI）APPI原理簡介---激發(fā)反應(yīng)2~6耗竭了放電燈產(chǎn)
6、生的光子如何提高樣品被激發(fā)的效率？APPI原理簡介---DopantAsuitablesubstance,addedinrelativelylargeamounts(comparedtotheanalyte),couldsignificantlyincreasethenumberofions.Suchasubstance,calledadopant,iseffectiveifitisphotoionizableandcanfunctionasanintermediatebetweenthephotonsandtheanalytesbyreac
7、tingwiththembychargeexchangeorprotontransfer.M?+的很易理解，但加入了dopant以后，觀測到了[M+H]+，Why?常用的dopant：甲苯，丙酮，苯甲醚APPI原理簡介---[M+H]+的形成甲醇和乙腈可以發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移APPI原理簡介---溶劑的作用APPI原理簡介---光源的選擇123.9nm(10eV)and116.5nm(10.6eV)APPI構(gòu)造APPI構(gòu)造商業(yè)化的APPI---PhotoMate?APLI原理簡介特點(diǎn)：1.多步雙光子離子化，能使多環(huán)芳烴類化合物很好的離子化2.光通量比
8、APPI大得多，可以達(dá)到很低的檢測限3.激光的波長為248nm，流動相（H2O,CH3CN,CH3OH）沒有吸收，所有的光通量可以用來離子化待測物APLI與APCI
