液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定奶與奶制品中三聚氰胺殘留

《液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定奶與奶制品中三聚氰胺殘留》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定奶和奶制品中三聚氰胺殘留液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定奶和奶制品中三聚氰胺殘留柳菡1，孫寧寧1，楊雯筌1，劉飛2，丁濤1，徐錦忠11.江蘇出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心，南京，210001，2.賽默飛世爾科技上海有限公司色譜質(zhì)譜部，上海，201206摘要研究報導(dǎo)了高效液相色譜電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC/MS/MS）測定奶和奶制品中三聚氰胺殘留的方法。三氯乙酸溶液沉淀樣品中的蛋白，同時提取目標(biāo)分析物，強(qiáng)陽離子固相萃取柱進(jìn)一步富集凈化后，利用液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜測定。方法檢測低限為0.05mg/kg，HPLC/MS/MS添加回收率72～87％之間

2、（基質(zhì)匹配曲線校正），相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在4.2％～8.2％?！　￡P(guān)鍵詞三聚氰胺；奶和奶制品；液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　DeterminationofmelamineresiduesinmilkanddairyproductsbyliquidchromatographytandemmassspectrometryHanLiu1,FeiLiu2,NingningSun1,WenquanYang1,TaoDing1,JinzhongXu1,1Animal,PlantandFoodInspectionCenter(APFIC)ofJiangsuEntry-ExitInspec

3、tionandQuarantineBureau,Nanjing2100012ThermoFisherScientific,Shanghai，201206Abstracts:Amethodforanalysisofmelamineresiduesinmilkanddairyproductswasdevelopedbyliquidchromatographytandemmassspectrometry(LC/MS/MS).Trichloroaceticacidsolutionswereusedtoprecipitateproteinsanddissociatethetarge

4、tanalytesfromsamplematrix.Aftermatrixpurifiedbystrongcationexchangesolidphaseextractioncartridge,analysescanbeperformedusingHPLC/MS/MSintheselectedreactionmonitoring(SRM)mode.Thelimitofdectionis0.05mg/kgwhenusingHPLC/MS/MSmethod.Themeanrecoverywas72~108％(matrixmatchcalibrationcurve)andthe

5、standarddeviationwas4.2~12.5%byHPLC/MS/MSmethod.KEYWORDS:melamine;milkanddairyproducts;HPLC-MS/MS　　9月上旬，甘肅等地報告多例嬰幼兒泌尿系統(tǒng)結(jié)石病例，調(diào)查結(jié)果表明，導(dǎo)致多名兒童患泌尿系統(tǒng)結(jié)石病的主要原因是患兒服用的奶粉中含有三聚氰胺。三聚氰胺是一種非食品化工原料，按照國家規(guī)定，嚴(yán)禁用作食品添加物。部分嬰幼兒配方奶粉中含有三聚氰胺，是不法分子為增加原料奶或奶粉的蛋白檢測量而人為加入的?！　∪矍璋?melamine)簡稱三胺，是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料（結(jié)構(gòu)式見圖1），主要

6、用于生產(chǎn)三聚氰胺-甲醛樹脂，廣泛用于木材加工、塑料、涂料、造紙、紡織、皮革、電氣、醫(yī)藥等行業(yè)，目前是重要的尿素后加工產(chǎn)品。此外三聚氰胺還可以作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑等。在部分亞洲國家，它也被用以制造化肥。同時三聚氰胺也是一種名為滅蠅胺的農(nóng)藥的代謝產(chǎn)物[1]。三聚氰胺屬非食品用化學(xué)物質(zhì)，食品中嚴(yán)禁添加，為提高奶和奶制品中蛋白質(zhì)含量而加入大量三聚氰胺后，食用可導(dǎo)致泌尿系統(tǒng)疾病[1]?！　　　　　D1三聚氰胺化學(xué)結(jié)構(gòu)式　　Fig.1Chemicalstructureofmelamine　　目前測定三聚氰胺的檢測方法包括氣相色譜法[2]、氣質(zhì)聯(lián)用法[3-4]、高效液相色譜－紫

7、外或二極管陣列和串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法[5-8]。氣質(zhì)聯(lián)用方法需要衍生化，過程比較繁瑣。高效液相色譜配合紫外或二極管陣列由于其無需衍生化是目前最為常用的檢測方法，但是抗干擾能力差，定量限難以滿足要求。高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)，在三聚氰胺檢測中具有優(yōu)勢。　　本文介紹了利用高效液相色譜－電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC/MS/MS）測定奶和奶制品中三聚氰胺殘留的方法。利用三氯乙酸溶液沉淀蛋白，陽離子交換固相萃取柱凈化，進(jìn)行高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜分析。經(jīng)過大量樣品分析結(jié)果表明，該方法快速、簡單、抗干擾能力強(qiáng)，可以作為奶和