液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中三聚氰胺殘留

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1、第36卷分析化學(FENXIHUAXUE)研究簡報第5期2008年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry699～701液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中三聚氰胺殘留3111122李愛軍張代輝馬書民李明張秀珍姚天靈12(吉林出入境檢驗檢疫局,長春130062)(長春大成玉米開發(fā)有限公司,長春130062)摘要應用液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中三聚氰胺殘留。試樣用V(乙腈)∶V(H2O)=1∶1溶液,提取,高速離心后,供液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜儀定性定量分析。流動相為V(乙腈)∶V(H2O)=80∶20混合溶液。采用電噴霧離子源,定性離子對為127.2/85.

2、2和127.2/68.2;定量離子對為127.2/85.2。在添加了0.5～10.0mg/kg的三聚氰胺標準品時的回收率為92.6%～103.2%;相對標準偏差(RSD)在0.8%～2.0%;檢出限為0.2mg/kg。關鍵詞液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜,三聚氰胺,飼料1引言2007年3月,美國FDA因為部分寵物生病甚至死亡而下令回收近100個品牌的寵物食品后,人們才開始高度關注三聚氰胺進入食物供應鏈的問題。上述寵物食品被認為是受三聚氰胺污染的小麥面筋制成。美國法律禁止在食品中添加三聚氰胺,中國政府近期也宣布禁止在食品中添加三聚氰胺。三聚氰胺一般添加在對蛋白質(zhì)含量要求比較高的產(chǎn)品中,比如各種飼

3、料蛋白粉或者稱為高蛋白類食品中,目的是提高產(chǎn)品的氮含量。三聚氰胺(melamine)又稱三氨三嗪,簡稱三胺,是一種重要的氮雜環(huán)有機化[1]工原料,白色無味結晶粉末。這種化學品常被用于生產(chǎn)塑料、膠水和阻燃劑,在部分亞洲國家,它也被用于制造化肥。三聚氰胺是一種禁止用于寵物食品及動物飼料的化學物質(zhì),動物食用后可以使動物發(fā)生腎衰竭并導致死亡。關于飼料中三聚氰胺殘留測定方法,目前沒有相關國家標準。相關文獻有[2～5][6]GC2MS法、LC2UV法、高效液相色譜法測定單氰胺中三聚氰胺含量,相關檢測機構建立的方法也[7,8]少有報道,新頒布的農(nóng)業(yè)部標準NY/T137222007建立了HPLC法

4、和GC2MS法。以上方法,存在過程冗長、需要衍生、試劑用量較大及靈敏度低等缺點。本實驗建立了HPLC2MS/MS的快速、靈敏、準確的檢測方法,并對玉米蛋白飼料、麩質(zhì)飼料、98%賴氨酸鹽酸鹽、65%賴氨酸硫酸鹽、蘇氨酸5個品種46批飼料樣品作三聚氰胺檢測。本方法可完全滿足飼料制品安全檢測的需要。2實驗部分2.1儀器、試劑與標準品API4000液相色譜2質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電噴霧(ESI)源;離心機(5000r/min);超聲提取儀。乙腈(色譜純),其余試劑均為分析純,實驗用水均為二次蒸餾水。標準儲備溶液:準確稱取100mg(精確到0.1mg)的三聚氰胺標準品,用V(乙腈)∶V(H2

5、O)=5∶5溶解并定容于100mL容量瓶中。配制成濃度為1000mg/L的標準儲備溶液。根據(jù)需要用V(乙腈)∶V(H2O)=1∶1混合溶液稀釋成適用濃度的標準工作溶液。2.2實驗步驟稱取試樣約10.0g(精確至0.01g)于100mL帶塞比色管中,加入50mLV(乙腈)∶V(H2O)=1∶1提取液,用超聲提取儀提取30min,靜止沉降15min,取40mL上層清液,以5000r/min離心5min,取上層清液過0.20μm有機濾膜,待測。2.3儀器工作參數(shù)2.3.1色譜條件色譜柱:AglientXDBC18(150mm×2.1mmi.d,3.5μm);流動相:V(乙腈)∶20072

6、08218收稿;2008202211接受本文系國家科技部重點課題資助項目(No.2002EE550021)3E2mail:liaj@jlciq.gov.cn700分析化學第36卷V(H2O)=80∶20混合溶液,流速0.2mL/min;進樣量10μL;柱溫:30℃。2.3.2質(zhì)譜條件離子源:電噴霧(ESI)離子源,正離子模式,多反應監(jiān)測(MRM)掃描方式;電噴霧電壓(IS):5500V;離子源溫度(TEM):500℃;輔助氣1壓力(GS1):139kPa,輔助氣2壓力(GS2):206.7kPa;氣簾氣壓力(CUR):103.4kPa;碰撞氣(CAD):41.3kPa;入口電壓(E

7、P)和出口電壓(CXP):10V。3結果與討論3.1液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜測定3.1.1液相色譜條件優(yōu)化實驗了安捷倫、沃特斯等不同公司、不同型號的色譜柱,最終選擇AglientXDBC18(150mm×2.1mmi.d.,3.5μm),可以滿足實驗要求。以不同配比的水和乙腈作為流動相,發(fā)現(xiàn)不同比例的流動相對出峰時間無明顯影響,考慮到實際使用,最終確定V(乙腈)∶V(H2O)=80∶20混合溶液為最佳流動相。3.1.2質(zhì)譜條件的優(yōu)化定性測定根據(jù)三聚氰胺的分子結構特征,選擇電