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《液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定奶和奶制品中三聚氰胺殘留》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定奶和奶制品中三聚氰胺殘留柳菡1，孫寧寧1，楊雯筌1，劉飛2，丁濤1，徐錦忠11.江蘇出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心，南京，210001，2.賽默飛世爾科技上海有限公司色譜質(zhì)譜部，上海，201206摘要研究報導了高效液相色譜電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC/MS/MS）測定奶和奶制品中三聚氰胺殘留的方法。三氯乙酸溶液沉淀樣品中的蛋白，同時提取目標分析物，強陽離子固相萃取柱進一步富集凈化后，利用液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜測定。方法檢測低限為0.05mg/kg，HPLC/MS/MS
2、添加回收率72～87％之間（基質(zhì)匹配曲線校正），相對標準偏差（RSD）在4.2％～8.2％。關鍵詞三聚氰胺；奶和奶制品；液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofmelamineresiduesinmilkanddairyproductsbyliquidchromatographytandemmassspectrometryHanLiu1,FeiLiu2,NingningSun1,WenquanYang1,TaoDing1,JinzhongXu1,1Animal,PlantandFoodIn
3、spectionCenter(APFIC)ofJiangsuEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Nanjing2100012Thermo?Fisher?Scientific,Shanghai，201206Abstracts:Amethodforanalysisofmelamineresiduesinmilkanddairyproductswasdevelopedbyliquidchromatographytandemmassspectrometry(LC/
4、MS/MS).Trichloroaceticacidsolutionswereusedtoprecipitateproteinsanddissociatethetargetanalytesfromsamplematrix.Aftermatrixpurifiedbystrongcationexchangesolidphaseextractioncartridge,analysescanbeperformedusingHPLC/MS/MSintheselectedreactionmonitoring(S
5、RM)mode.Thelimitofdectionis0.05mg/kgwhenusingHPLC/MS/MSmethod.Themeanrecoverywas72~108％(matrixmatchcalibrationcurve)andthestandarddeviationwas4.2~12.5%byHPLC/MS/MSmethod.KEYWORDS:melamine;milkanddairyproducts;HPLC-MS/MS9月上旬，甘肅等地報告多例嬰幼兒泌尿系統(tǒng)結(jié)石病例，調(diào)查結(jié)果表明，導
6、致多名兒童患泌尿系統(tǒng)結(jié)石病的主要原因是患兒服用的奶粉中含有三聚氰胺。三聚氰胺是一種非食品化工原料，按照國家規(guī)定，嚴禁用作食品添加物。部分嬰幼兒配方奶粉中含有三聚氰胺，是不法分子為增加原料奶或奶粉的蛋白檢測量而人為加入的。三聚氰胺(melamine)簡稱三胺，是一種重要的氮雜環(huán)有機化工原料（結(jié)構(gòu)式見圖1），主要用于生產(chǎn)三聚氰胺-甲醛樹脂，廣泛用于木材加工、塑料、涂料、造紙、紡織、皮革、電氣、醫(yī)藥等行業(yè)，目前是重要的尿素后加工產(chǎn)品。此外三聚氰胺還可以作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑等。在部分亞洲國家，它也被
7、用以制造化肥。同時三聚氰胺也是一種名為滅蠅胺的農(nóng)藥的代謝產(chǎn)物[1]。三聚氰胺屬非食品用化學物質(zhì)，食品中嚴禁添加，為提高奶和奶制品中蛋白質(zhì)含量而加入大量三聚氰胺后，食用可導致泌尿系統(tǒng)疾病[1]。圖1三聚氰胺化學結(jié)構(gòu)式Fig.1Chemicalstructureofmelamine目前測定三聚氰胺的檢測方法包括氣相色譜法[2]、氣質(zhì)聯(lián)用法[3-4]、高效液相色譜－紫外或二極管陣列和串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法[5-8]。氣質(zhì)聯(lián)用方法需要衍生化，過程比較繁瑣。高效液相色譜配合紫外或二極管陣列由于其無需衍生化是目前最為
8、常用的檢測方法，但是抗干擾能力差，定量限難以滿足要求。高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法靈敏度高、抗干擾能力強，在三聚氰胺檢測中具有優(yōu)勢。本文介紹了利用高效液相色譜－電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC/MS/MS）測定奶和奶制品中三聚氰胺殘留的方法。利用三氯乙酸溶液沉淀蛋白，陽離子交換固相萃取柱凈化，進行高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜分析。經(jīng)過大量樣品分析結(jié)果表明，該方法快速、簡單、抗干擾能力強，可以作為奶和奶制品中三聚氰胺殘留的測定方法。1實驗部分1．1儀器、試劑與材料ThermoFish
