重量分析法實(shí)驗(yàn)

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1、基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)重量分析法測(cè)定鋇鹽中的鋇含量干燥恒重法云南大學(xué)化學(xué)學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心殷志禹歡迎您基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握測(cè)定BaCl2·2H2O中鋇的含量的原理和方法。2.掌握晶形沉淀的制備、過(guò)濾、洗滌、灼燒及恒重的基本操作技術(shù)?；A(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)原理稱取一定量的BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加熱至微沸，在不斷攪動(dòng)的條件下，慢慢地加入稀、熱的H2SO4，Ba2+與SO42-反應(yīng)，形成晶形沉淀。沉淀經(jīng)陳化、過(guò)濾、洗滌、烘干、炭化、灰化、灼燒后，以BaSO4形式稱量?？汕蟪鯞aCl2·2H2O中鋇的含量?；A(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)為了獲得顆粒較大、純凈的結(jié)晶形沉淀，應(yīng)在酸

2、性、較稀的熱溶液中緩慢加入沉淀劑，以降低相對(duì)過(guò)飽和度，沉淀完成后還需陳化；為保證沉淀完全，沉淀劑必須過(guò)量，并在自然冷卻后再過(guò)濾；沉淀前試液經(jīng)酸化可防止碳酸鹽等鋇的弱酸鹽沉淀產(chǎn)生。選用稀硫酸為洗滌劑可減少BaSO4的溶解損失，H2SO4在灼燒時(shí)可被分解除掉?；A(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)三、主要試劑和儀器(1)試劑H2SO4(0.5mol/L)HCl(2mol/L)AgNO3(0.1mol/L)BaCl2·2H2O（A.R）(2)儀器瓷坩堝:20mL;淀帚(1把)馬弗爐基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)步驟1.瓷坩堝的準(zhǔn)備:洗凈瓷坩堝，涼干，然后在800—850℃馬弗爐中灼燒。第一次灼燒30—45分鐘，取出稍冷片

3、刻后，轉(zhuǎn)入干燥器中冷至室溫后稱重。然后再放入同樣溫度的馬弗爐中，進(jìn)行第二次灼燒15—20分鐘，取出稍冷后，轉(zhuǎn)入干燥器中冷至室溫，再稱重，如此同樣操作，直至恒重為止恒重是指兩次灼燒后，稱得重量的重量差在0.2-0.3mg之間?；A(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)一般，此重量差值對(duì)不同沉淀形式應(yīng)有不同的要求。坩堝和沉淀進(jìn)行恒重操作時(shí)，每次應(yīng)注意放置相同的冷卻時(shí)間、相同的稱重時(shí)間?？傊阒剡^(guò)程中，要保持各種操作的一致性。基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)2．試樣分析：準(zhǔn)確稱取0.4-0.6gBaCl2?2H2O試樣兩份[1]，分別置于兩個(gè)250mL燒杯中，加水約70mL，2-3mL2mol?L-1HCl，蓋上表皿，加熱至近沸，溶

4、解，但勿使試液沸騰，以防濺失。與此同時(shí)，另取4mL1mol?L-1H2SO4溶液兩份，置于小燒杯中，用水稀至30mL，加熱至近沸。然后將近沸的兩份H2SO4溶液用小滴管逐滴地分別加入到兩份熱的鋇鹽溶液中，并用玻璃棒不斷攪動(dòng)，直至兩份分別全部加入為止?；A(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)待沉淀下沉后，在上層清液中加入1-2滴1mol/LH2SO4，仔細(xì)觀察沉淀是否完全，如已沉淀完全，蓋上表面皿，將玻璃棒靠在燒杯嘴邊（切勿將玻璃棒拿出杯外，以免損失沉淀），置于水浴或沙浴上加熱，陳化0.5-1h，并不時(shí)攪動(dòng)。也可將沉淀在室溫下放置過(guò)夜，陳化。溶液冷卻后，用中速定量濾紙過(guò)濾，先將上層清液傾注在濾紙上，再以稀H2

5、SO4洗滌液（洗滌液用2-4mL1mol/LH2SO4稀釋至200mL配成）洗滌沉淀3-4次，每次約用10mL，洗滌時(shí)均用傾瀉法過(guò)濾?；A(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)然后，將沉淀小心轉(zhuǎn)移至濾紙上，用淀帚由上至下擦拭燒杯內(nèi)壁，并用一小片濾紙擦凈杯壁（該濾紙片是在折疊濾紙時(shí)撕下的小片），將此濾紙片放在漏斗內(nèi)的濾紙上，再用水洗滌沉淀至無(wú)Cl-為止（用AgNO3溶液檢查，檢查方法是：用10mL離心管收集2mL濾液，加AgNO3兩滴，直到不顯渾濁為止）。將沉淀和濾紙置于已恒重的瓷坩堝中，經(jīng)干燥、炭化、灰化后[2]，在800-850℃[3]下灼燒至恒重[4][5]?；A(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)重量分析法中的操作：：圖:傾瀉法過(guò)

6、濾操作和傾斜靜置圖:濾紙的折疊和安放圖:沉淀轉(zhuǎn)移操作圖:在濾紙上洗滌沉淀圖:干燥器的作用基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[1]一般需要平行做三份。各院?？筛鶕?jù)實(shí)驗(yàn)室條件，要求學(xué)生做兩份或三份。[2]沉淀及濾紙的干燥、碳化和灰化過(guò)程，應(yīng)在煤氣燈上或電爐上進(jìn)行，不能在馬弗爐中進(jìn)行。[3]灼燒BaSO4沉淀的溫度不能超過(guò)900℃，否則，BaSO4將與炭作用而被還原，反應(yīng)式如下：BaSO4+4C=BaS+4CO↑;BaSO4+4CO=BaS+4CO2↑[4]沉淀恒重的方法也可按生產(chǎn)單位的操作進(jìn)行。即將沉淀轉(zhuǎn)到未恒重的坩堝中，在經(jīng)干燥、炭化、灰化后在800—850℃馬弗爐中灼燒至恒重。這時(shí)“沉淀+坩堝”重量為

7、W1。然后，用毛刷將坩堝中的沉淀刷干凈，稱出空坩堝的重量W2。由差減法（W1-W2）即可得出BaSO4沉淀重量。[5]稱重時(shí)，要注意無(wú)論是坩堝及其蓋放進(jìn)天平中，或從天平中取出時(shí)，均應(yīng)通過(guò)坩堝鉗進(jìn)行操作，切不許用手直接拿取。注釋：基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)干燥好的玻璃坩堝稍冷后放入干燥器，先要留一小縫，半分鐘后蓋嚴(yán)，用分析天平稱量，必須在干燥器中自然冷卻至室溫后方可進(jìn)行。五、注意事項(xiàng)：基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)六、思考題1.為什么要在稀熱HCl溶液中且不斷攪拌條件下逐滴加入沉淀劑沉淀BaSO4？HCl加入太多