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1、11.1重量分析法概述11.1.1重量分析法的分類和特點定義：在重量分析中，先用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒈粶y組分與試樣中的其他組分分離后，轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式，然后稱重，由稱得的物質(zhì)的質(zhì)量計算該組分的含量。根據(jù)被測組分與其他組分分離方法的不同，有三種重量分析法。重量分析法分類：沉淀法—被測組分以微溶化合物的形式沉淀出來，再將沉淀過濾、洗滌、烘干或灼燒，最后稱重并計算其含量。第11章重量分析法7/24/2021氣化法(Gasificationmethod)—利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱或其他方法使試樣中待測組分揮發(fā)逸出，然后根據(jù)試樣質(zhì)量的減少計算該組分的含量；或當(dāng)該組分逸出時，選擇適當(dāng)吸收劑將
2、它吸收，然后根據(jù)吸收劑質(zhì)量的增加計算該組分的含量。電解法(Electrogravimetrymethod)—利用電解原理，用電子作沉淀劑使金屬離子在電極上還原析出，然后稱量，求得其含量。7/24/2021特點①成熟的經(jīng)典法，無標(biāo)樣分析法，用于仲裁分析；②用于常量組分測定，準(zhǔn)確度高，相對誤差0.1%～0.2%之間；③耗時多、周期長，操作煩瑣。④常量的硅、硫、鎳等元素的精確測定仍采用重量法。7/24/20211分析過程過濾800℃SO42-+BaCl2→BaSO4—→—→BaSO4洗滌灼燒過濾1100℃Mg2++(NH4)2HPO4→MgNH4PO4·6H2O--→--→Mg2P2O
3、7洗滌灼燒試液沉淀劑沉淀形(鳥糞石)稱量形(焦磷酸鎂)11.1.2沉淀重量法的過程和對沉淀的要求7/24/20212對沉淀形的要求①沉淀的溶解度必須很小，保證被測組分沉淀完全。②沉淀易于過濾和洗滌。希望盡量獲得粗大的晶形沉淀。無定形沉淀，應(yīng)掌握好沉淀條件，改善沉淀的性質(zhì)。③沉淀純度高，避免玷污。④沉淀易轉(zhuǎn)化為稱量形式。3對沉淀劑的要求①沉淀劑應(yīng)具有較好的選擇性。②盡量選用易揮發(fā)或易灼燒除去的沉淀劑③有機沉淀劑7/24/20214對稱量形的要求①有確定的化學(xué)組成，定量計算的依據(jù)。②穩(wěn)定，不受空氣中水、CO2和O2等影響。③摩爾質(zhì)量要大，待測組分在稱量形式中含量要小，以減小稱量的相對
4、誤差，提高測定的準(zhǔn)確度。例如：0.1000gAl3+Al3++NH3→Al(OH)3→Al2O30.1888gAl3++8-羥基喹啉→(C9H6NO)3Al1.704g7/24/202111.2影響沉淀溶解度的因素11.2.1同離子效應(yīng)11.2.2鹽效應(yīng)11.2.3酸效應(yīng)11.2.4配位效應(yīng)?7/24/202111.2.5其它影響因素*溫度－Temperature沉淀溶解反應(yīng)絕大多數(shù)是吸熱反應(yīng),溶解度一般隨溫度升高而增大。對于在熱溶液中溶解度大的沉淀，在室溫下過濾、洗滌，例如MgNH4PO4；無定形沉淀（如Fe2O3·nH2O）的溶解度小，冷卻后難于過濾洗滌，要趁熱過濾洗滌。7/
5、24/2021*溶劑－Solvent大多數(shù)無機鹽沉淀在水中的溶解度比在有機溶劑中大一些。例如：PbSO4S=45mg/L(水)；S=2.3mg/L(30%乙醇水溶液)有機鹽則相反。*沉淀顆粒－Diameterofparticle同一種沉淀，晶體顆粒大，溶解度??；晶體顆粒小，溶解度大。例如:SrSO4沉淀：大顆粒S=6.2×10-4mol/L0.05μmS=6.7×10-4mol/L增大8%0.01μmS=9.3×10-4mol/L增大50%通常采用陳化獲得大顆粒的沉淀.7/24/2021*膠體溶液－Colloidsolution膠體顆粒很小,容易透過濾紙而引起損失,因此要避免形成
6、膠體溶液，常采用加熱或加入大量電解質(zhì)措施。*沉淀的形態(tài)－Formandstructure初生成時,“亞穩(wěn)態(tài)”的溶解度大,放置后,“穩(wěn)定態(tài)”的溶解度小。例如：“亞穩(wěn)態(tài)”α-CoSKsp=4×10-20“穩(wěn)定態(tài)”β-CoSKsp=7.9×10-247/24/202111.3沉淀的類型和沉淀的形成過程11.3.1沉淀的類型生成的沉淀類型，首先取決于沉淀的性質(zhì)，其次與沉淀形成的條件、沉淀后的處理有密切的關(guān)系。在重量分析法中，最好能獲得晶形沉淀。晶形沉淀無定形沉淀7/24/2021兩種沉淀的比較特點晶形沉淀無定形沉淀直徑0.1－1μm小于0.02μm結(jié)構(gòu)規(guī)則,緊密疏松,無規(guī)則溶解度較大較小
7、純度高含大量水處理易過濾,洗滌不易過濾,洗滌示例BaSO4Fe2O3·nH2OKsp1.1×10-51.9×10-107/24/202111.3.2沉淀的形成過程沉淀的形成是一個復(fù)雜過程,有關(guān)這方面的理論都是定性的解釋或經(jīng)驗公式的描述,很不成熟.沉淀的形成過程如下:成長，定向排列長大過程成核作用構(gòu)晶離子晶核凝聚沉淀顆粒無定型沉淀晶形沉淀7/24/2021*晶核形成速度小于晶核成長速度,則獲得較大沉淀顆粒,且能定向地排列成為晶形沉淀;若晶核生成極快,則形成大量細(xì)小微晶,只能凝聚起來
