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《銀柴胡中豆甾-7-烯醇檢測方法的研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、銀柴胡中豆甾-7-烯醇定性定量方法研究李曼玲,康琛,趙宇新(中國中醫(yī)科學院中藥研究所)[摘要]目的:建立銀柴胡成分的定性定量分析方法。方法:采用薄層色譜法對銀柴胡藥材中的豆甾-7-烯醇進行定性鑒別;以高效液相色譜法蒸發(fā)光散射檢測器(HPLC-ELSD)測定銀柴胡藥材中的豆甾-7-烯醇含量。結果:薄層鑒別重現性良好;HPLC色譜條件下,豆甾-7-烯醇獲良好分離,進樣量在0.070μg~0.348μg范圍內與峰面積積分值的對數呈良好線性關系(r=0.9997),加樣回收率平均值為101.9%,RSD=3.0%。結
2、論:為銀柴胡的質量控制提供了可靠的檢測方法。[關鍵詞]銀柴胡;豆甾-7-烯醇;高效液相色譜法;蒸發(fā)光散射檢測器QualitativeandQuantitativeMethodsofStigmast-7-en-3-ol,(3β,5α,24s)inCommercialHerbaStellariadichotomaL.var.lanceolataBgeLIMan-ling,KANGChen,FENGWei-hong,ZHAOYu-xin(InstituteofChineseMateriaMedica,ChinaAc
3、ademyofChineseMedicalSciences,Beijing100700,China)[Abstract]:Objective:ToestablishqualitativeandquantitativemethodsofStigmast-7-en-3-ol,(3β,5α,24s)incommercialHerbaStellariadichotomaL.var.lanceolataBge.Methods:Stigmast-7-en-3-ol,(3β,5α,24s)hasbeenchosenasth
4、ereferencesubstanceforqualitativeandquantitativeanalysisofthedrug.Therefore,anewTLCmethodandnewHPLC-ELSDmethodwereestablished.Results:TheHPLC-ELSDmethodisavailable,possibleandaccurate.Includingthoseabove,aprotocolofthequalitystandardofthecrudedrug,Stellaria
5、dichotomaL.var.lanceolataBge,hasbeenelaborated.[Keywords]StellariadichotomaL.var.lanceolataBge;Stigmast-7-en-3-ol,(3β,5α,24s);HPLC;ELSD銀柴胡為石竹科植物銀柴胡StellariadichotomaL.var.lanceolataBge.的干燥根。春、夏間植株萌發(fā)或秋后莖葉枯萎時采挖;栽培品于種植后第三年9月中旬或第四年4月中旬采挖,除去殘莖、須根及泥沙,曬干。銀柴胡主產于寧夏地
6、區(qū),臨床上屬于較常用中藥,具有清虛熱,除疳熱之功能,用于陰虛發(fā)熱,骨蒸勞熱,小兒疳熱等證收到良好的療效。到目前為止尚未建立有效的質量評價方法,甾醇類成分在銀柴胡中含量相對較多[1],有文獻報道此類成分也是其除虛熱的主要活性物質[2],所以對其中含量相對較高的豆甾-7-烯醇進行了提取分離、制備、鑒別及含量測定。從以往的文獻報道來看,此類成分的含量測定多采用薄層掃描法[3]。豆甾-7-烯醇紫外為末端吸收,所以高效液相色譜方法選擇了蒸發(fā)光散射檢測器做為檢測手段,建立了HPLC-ELSD的含量測定方法。方法簡便、準確
7、,適合于銀柴胡的質量控制。通訊作者:李曼玲,Tel:(010)64014411-29391儀器、試劑與藥材1.1儀器高效液相色譜儀:HP1100高效液相色譜儀(美國安捷倫科技有限公司),HP3395積分儀(美國,安捷倫公司),Alltech-500型蒸發(fā)光散射檢測器(美國,Alltech公司);HGA-5000空氣發(fā)生器(北京,匯龍公司)。EDAS290薄層成像系統(tǒng)(美國冷泉港科技公司)。KQ-100型超聲波清洗器(昆山市超聲波儀器廠)。1.2試劑與藥材試劑中乙腈為色譜純,甲醇為GR,水為自制高純水,其他試劑
8、均為AR。對照品豆甾-7-烯醇為本課題組從銀柴胡藥材中分得,經熔點等理化常數和IR、NMR、UV、MS等光譜數據確定結構為豆甾-7-烯醇,經HPLC-ELSD面積歸一化法測得其純度為98%以上,符合含量測定的要求。銀柴胡購自寧夏銀川藥材公司,經寧夏回族自治區(qū)生藥室主任王英華鑒定為石竹科植物銀柴胡StellariadichotomaL.varlanceolataBge.的干燥根。銀柴胡對照藥材購自中國