天山花楸葉醇提液的絮凝工藝

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1、天山花楸葉醇提液的絮凝工藝王魯妹，張芹，唐輝，馬偉偉【摘要】　　目的優(yōu)選殼聚糖用于天山花楸醇提液的純化工藝。方法以總黃酮損失率、溶液中透光率和固形物收率為指標(biāo)考察工藝3個因素對絮凝的影響。結(jié)果天山花楸醇提液絮凝工藝為：1%殼聚糖溶液加入量8%（V/V），溫度50℃，藥液pH值為5.0。結(jié)論該工藝條件下醇提液澄清效果良好。【關(guān)鍵詞】天山花楸殼聚糖絮凝　　天山花楸為薔薇科(Rosaceae)花楸屬植物SorbustianshanicaRupr，系新疆維吾爾族和哈薩克族民間用藥，《新疆維吾爾自治區(qū)藥品標(biāo)準(zhǔn)》（第一冊）記載：民間以嫩枝葉、果實(shí)和莖皮入藥。嫩枝葉和莖皮：味苦，性寒，無毒；果實(shí)：味

2、甘苦，性平。功能：清熱利肺，補(bǔ)脾生津，止咳；主治肺結(jié)核、哮喘、咳嗽、胃炎、胃痛、維生素A和維生素C缺乏癥?！　√焐交ㄩ比~的醇提液含有鞣質(zhì)、葉綠素、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)，由于要對天山花楸葉醇提液的有效成分進(jìn)行分離純化，必須除去鞣質(zhì)、葉綠素、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)，因?yàn)轺焚|(zhì)、葉綠素、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)能夠污染樹脂，影響樹脂再生，因而需要進(jìn)行絮凝，以除去鞣質(zhì)、葉綠素、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)，才能進(jìn)行分離純化?！　⌒跄吻鍖Ｓ脷ぞ厶菓?yīng)用于水質(zhì)凈化、果汁澄清、酒類除濁、廢水處理、中藥澄清、大分子物質(zhì)回收等領(lǐng)域，具有天然、安全、無毒、無害且價格合適、實(shí)驗(yàn)操作方便等特點(diǎn)。本研究擬采用殼聚糖對其醇提液進(jìn)行絮凝工

3、藝的研究；絮凝后醇提液采用以透光率高、總黃酮含量變化小并且固形物收率低為指標(biāo)優(yōu)選天山花楸葉醇提液的絮凝工藝?！　?儀器與試劑　　1.1儀器　　日本島津UV2401（PC）紫外光譜儀，德國SartoriusBP211D電子分析天平，上海雷磁PHS-3C酸度計，北京長安HH.S1-Ni電熱恒溫水浴鍋?！　?.2試劑與配制　　冰醋酸、氫氧化鈉、硝酸鋁、亞硝酸鈉、鹽酸等均為分析純，1%殼聚糖溶液(自制)。1%殼聚糖溶液的配制：取2ml冰醋酸，用蒸餾水將其稀釋到50ml，精密稱取1g殼聚糖放入其中，使其完全溶解，最后用蒸餾水將其定容到100ml，配制成1%的殼聚糖溶液，待用?！　?.3供試品的制

4、備　　精密稱取10g天山花楸葉倒入燒瓶中，每瓶加入60%的乙醇液100ml，進(jìn)行冷凝回流提取30min，得醇提液并定容到100ml，備用?！　?方法　　2.1絮凝〔1〕方法　　將天山花楸醇提液調(diào)至一定的pH值，然后精密移取50.0ml至比色管中，加入一定量的殼聚糖溶液，混合均勻，靜置過夜。然后移取上清液，進(jìn)行澄清度的透光率的測定和黃酮含量的測定。　　2.2雜質(zhì)透光率的測定　　天山花楸葉的醇粗提液經(jīng)全波掃描可知，在665nm處有一吸收峰，而醇粗提液絮凝后此峰處的〔2〕吸光度明顯降低，可知此峰即為雜質(zhì)峰，且除雜效果明顯，故選擇665nm作為透光率的測定波長；因此，以60%的乙醇為空白，在紫

5、外可見分光光度計上665nm處測定粗提液、絮凝液均稀釋10倍后的透光率。　　2.3有效成分總黃酮含量的測定〔3〕　　用移液管精密移取0.2ml上清液于25ml的容量瓶中，加入1ml5%的亞硝酸鈉，6min后，加入1ml10%的硝酸鋁，6min后，加入10ml4%的氫氧化鈉，然后用蒸餾水定容，15min后，在510nm處測定總黃酮吸光度。代入已建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：A=0.1251C+0.018，R2=0.9999，并計算總黃酮含量?！　?.4固形物收率的測定〔4〕　　取各樣品液20ml，按固形物測定方法測定固形物重，并計算其收率?！　?結(jié)果　　3.1殼聚糖加入量對絮凝效果的影響〔5〕　　

6、在絮凝溫度室溫、醇提液pH值為5.5條件下，將1%殼聚糖加入量設(shè)定為5個水平，即分別向醇提液中加入1，2，3，4，5ml殼聚糖溶液。按照以上的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表1。表1殼聚糖加入量對絮凝效果的影響（略）　　綜合總黃酮含量、透光率和固形物收率這3項(xiàng)指標(biāo)，殼聚糖用量為4ml，即殼聚糖用量相當(dāng)于粗提液8%時，絮凝效果較好?！　?.2絮凝溫度對絮凝效果的影響　　設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件如下：醇提液pH值為5.5，殼聚糖加入量為4ml，絮凝溫度設(shè)定為5個水平，即20，30，40，50，60℃。按照以上的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表2。表2絮凝溫度對絮凝效果的影響（略）　　綜合總黃酮含量、透光率和固形物

7、收率這3項(xiàng)指標(biāo)，絮凝溫度在50℃時，絮凝效果較好。　　3.3醇提液的pH對絮凝效果的影響〔6〕　　設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件：絮凝溫度50℃，殼聚糖加入量為4ml，醇提液pH設(shè)定為5個水平即3.5，4.0，4.5，5.0，5.5。按照以上實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表3。表3醇提液的pH對絮凝效果的影響（略）　　綜合總黃酮含量、透光率和固形物收率這3項(xiàng)指標(biāo)，醇提液pH在5.0時，絮凝效果較好?！　?討論〔7〕　　由于天山花楸葉的醇提液含有大量的葉綠素、鞣質(zhì)、蛋白