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1、天山花楸葉醇提液的絮凝工藝論文.freell冰醋酸，用蒸餾水將其稀釋到50ml，精密稱取1g殼聚糖放入其中，使其完全溶解，最后用蒸餾水將其定容到100ml，配制成1%的殼聚糖溶液，待用。1.3供試品的制備精密稱取10g天山花楸葉倒入燒瓶中，每瓶加入60%的乙醇液100ml，進行冷凝回流提取30min，得醇提液并定容到100ml，備用。2方法2.1絮凝［1］方法將天山花楸醇提液調至一定的pH值，然后精密移取50.0ml至比色管中，加入一定量的殼聚糖溶液，混合均勻，靜置過夜。然后移取上清液，進行澄清度的透光率的測定和黃酮含量的測定。2.2雜質透光率的測定
2、天山花楸葉的醇粗提液經(jīng)全波掃描可知，在665nm處有一吸收峰，而醇粗提液絮凝后此峰處的［2］吸光度明顯降低，可知此峰即為雜質峰，且除雜效果明顯，故選擇665nm作為透光率的測定波長；因此，以60%的乙醇為空白，在紫外可見分光光度計上665nm處測定粗提液、絮凝液均稀釋10倍后的透光率。2.3有效成分總黃酮含量的測定［3］用移液管精密移取0.2ml上清液于25ml的容量瓶中，加入1ml5%的亞硝酸鈉，6min后，加入1ml10%的硝酸鋁，6min后，加入10ml4%的氫氧化鈉，然后用蒸餾水定容，15min后，在510nm處測定總黃酮吸光度。代入已建立的
3、標準曲線方程：A=0.1251C+0.018，R2=0.9999，并計算總黃酮含量。2.4固形物收率的測定［4］取各樣品液20ml，按固形物測定方法測定固形物重，并計算其收率。3結果3.1殼聚糖加入量對絮凝效果的影響［5］在絮凝溫度室溫、醇提液pH值為5.5條件下，將1%殼聚糖加入量設定為5個水平，即分別向醇提液中加入1，2，3，4，5ml殼聚糖溶液。按照以上的實驗方法進行實驗。結果見表1。表1殼聚糖加入量對絮凝效果的影響（略）綜合總黃酮含量、透光率和固形物收率這3項指標，殼聚糖用量為4ml，即殼聚糖用量相當于粗提液8%時，絮凝效果較好。3.2絮凝溫
4、度對絮凝效果的影響設定實驗條件如下：醇提液pH值為5.5，殼聚糖加入量為4ml，絮凝溫度設定為5個水平，即20，30，40，50，60℃。按照以上的實驗方法進行實驗。結果見表2。表2絮凝溫度對絮凝效果的影響（略）綜合總黃酮含量、透光率和固形物收率這3項指標，絮凝溫度在50℃時，絮凝效果較好。3.3醇提液的pH對絮凝效果的影響［6］設定實驗條件：絮凝溫度50℃，殼聚糖加入量為4ml，醇提液pH設定為5個水平即3.5，4.0，4.5，5.0，5.5。按照以上實驗方法進行實驗。結果見表3。表3醇提液的pH對絮凝效果的影響（略）綜合總黃酮含量、透光率和固形物
5、收率這3項指標，醇提液pH在5.0時，絮凝效果較好。4討論［7］由于天山花楸葉的醇提液含有大量的葉綠素、鞣質、蛋白質等大分子物質。在進行大孔樹脂純化前，為了避免污染樹脂，影響樹脂再生，采用了殼聚糖絮凝法除去葉綠素，糅質等大分子物質，并以絮凝后黃酮含量，透光率（澄清度）和固形物收率為考察指標，對絮凝工藝進行了優(yōu)化。殼聚糖加入量對絮凝液澄清度的影響很大，分析其原因可能是因為當殼聚糖加入量較少時，不足以和葉綠素，蛋白質，鞣酸等雜質分子發(fā)生較強的吸附架橋和電中和作用，因此形成的絮凝物體積較小，不能沉淀到溶液底部，而是懸浮于溶液中，故溶液較混濁，透光率低。隨著
6、殼聚糖加入量的增加，吸附架橋和電中和作用得到加強，絮凝效果逐漸達到最佳，但是，由于殼聚糖是長鏈高分子化合物［8］，當加入量過高時，提取液中的微粒反而會被殼聚糖包圍，以致失去其在微粒間發(fā)揮的架橋作用，膠體表面發(fā)生二次吸附，微粒處于再穩(wěn)定狀態(tài)，不易沉降，因此殼聚糖加入量不是越多越好。絮凝時，絮凝溫度對絮凝效果有一定的影響。隨著溫度的升高，沉淀的體積有變小的趨勢［9］，絮凝液的澄清度下降。分析其原因可能是溫度升高，沉淀不易聚集而懸浮于溶液中，使透光率降低。醇提液的pH值［10］對透光率影響較大，但表現(xiàn)出先升高后降低的趨勢?？赡苁且驗闅ぞ厶鞘且环N陽離子型絮凝
7、劑，在酸性條件下，殼聚糖分子中的氨基與氫離子結合成陽離子，與溶液中的微粒發(fā)生架橋與電中和作用，從而使雜質聚集而沉淀下來，故醇提液的pH值要調到酸性條件下。但是，當溶液pH值過低時，殼聚糖會發(fā)生水解，導致絮凝效果下降，而且酸度過高會導致醇提液自身的穩(wěn)定性下降，包括黃酮在內(nèi)的許多組分就不能穩(wěn)定的存在于溶液中，導致黃酮含量下降。用殼聚糖作為絮凝劑，不僅實驗操作方便，而且價格便宜，澄清效果好，無毒，無害，具有廣闊的應用前景?！?/p>
