天山花楸葉醇提液的絮凝工藝

天山花楸葉醇提液的絮凝工藝

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1、天山花楸葉醇提液的絮凝工藝作者:王魯妹,張芹,唐輝,馬偉偉【摘要】  目的優(yōu)選殼聚糖用于天山花楸醇提液的純化工藝。方法以總黃酮損失率、溶液中透光率和固形物收率為指標(biāo)考察工藝3個(gè)因素對(duì)絮凝的影響。結(jié)果天山花楸醇提液絮凝工藝為:1%殼聚糖溶液加入量8%(V/V),溫度50℃,藥液pH值為5.0。結(jié)論該工藝條件下醇提液澄清效果良好?!娟P(guān)鍵詞】天山花楸殼聚糖絮凝  天山花楸為薔薇科(Rosaceae)花楸屬植物SorbustianshanicaRupr,系新疆維吾爾族和哈薩克族民間用藥,《新疆維吾爾自治區(qū)藥品標(biāo)準(zhǔn)》(第一冊(cè))記載:民

2、間以嫩枝葉、果實(shí)和莖皮入藥。嫩枝葉和莖皮:味苦,性寒,無(wú)毒;果實(shí):味甘苦,性平。功能:清熱利肺,補(bǔ)脾生津,止咳;主治肺結(jié)核、哮喘、咳嗽、胃炎、胃痛、維生素A和維生素C缺乏癥。  天山花楸葉的醇提液含有鞣質(zhì)、葉綠素、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì),由于要對(duì)天山花楸葉醇提液的有效成分進(jìn)行分離純化,必須除去鞣質(zhì)、葉綠素、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì),因?yàn)轺焚|(zhì)、葉綠素、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)能夠污染樹(shù)脂,影響樹(shù)脂再生,因而需要進(jìn)行絮凝,以除去鞣質(zhì)、葉綠素、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì),才能進(jìn)行分離純化?! ⌒跄吻鍖S脷ぞ厶菓?yīng)用于水質(zhì)凈化、果汁澄清、酒類(lèi)除濁、廢水處理

3、、中藥澄清、大分子物質(zhì)回收等領(lǐng)域,具有天然、安全、無(wú)毒、無(wú)害且價(jià)格合適、實(shí)驗(yàn)操作方便等特點(diǎn)。本研究擬采用殼聚糖對(duì)其醇提液進(jìn)行絮凝工藝的研究;絮凝后醇提液采用以透光率高、總黃酮含量變化小并且固形物收率低為指標(biāo)優(yōu)選天山花楸葉醇提液的絮凝工藝?! ?儀器與試劑  1.1儀器  日本島津UV2401(PC)紫外光譜儀,德國(guó)SartoriusBP211D電子分析天平,上海雷磁PHS-3C酸度計(jì),北京長(zhǎng)安HH.S1-Ni電熱恒溫水浴鍋?! ?.2試劑與配制  冰醋酸、氫氧化鈉、硝酸鋁、亞硝酸鈉、鹽酸等均為分析純,1%殼聚糖溶液(自制)。

4、1%殼聚糖溶液的配制:取2ml冰醋酸,用蒸餾水將其稀釋到50ml,精密稱取1g殼聚糖放入其中,使其完全溶解,最后用蒸餾水將其定容到100ml,配制成1%的殼聚糖溶液,待用?! ?.3供試品的制備  精密稱取10g天山花楸葉倒入燒瓶中,每瓶加入60%的乙醇液100ml,進(jìn)行冷凝回流提取30min,得醇提液并定容到100ml,備用?! ?方法  2.1絮凝[1]方法  將天山花楸醇提液調(diào)至一定的pH值,然后精密移取50.0ml至比色管中,加入一定量的殼聚糖溶液,混合均勻,靜置過(guò)夜。然后移取上清液,進(jìn)行澄清度的透光率的測(cè)定和黃酮含

5、量的測(cè)定?! ?.2雜質(zhì)透光率的測(cè)定  天山花楸葉的醇粗提液經(jīng)全波掃描可知,在665nm處有一吸收峰,而醇粗提液絮凝后此峰處的[2]吸光度明顯降低,可知此峰即為雜質(zhì)峰,且除雜效果明顯,故選擇665nm作為透光率的測(cè)定波長(zhǎng);因此,以60%的乙醇為空白,在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上665nm處測(cè)定粗提液、絮凝液均稀釋10倍后的透光率?! ?.3有效成分總黃酮含量的測(cè)定[3]  用移液管精密移取0.2ml上清液于25ml的容量瓶中,加入1ml5%的亞硝酸鈉,6min后,加入1ml10%的硝酸鋁,6min后,加入10ml4%的氫氧化鈉,然

6、后用蒸餾水定容,15min后,在510nm處測(cè)定總黃酮吸光度。代入已建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:A=0.1251C+0.018,R2=0.9999,并計(jì)算總黃酮含量?! ?.4固形物收率的測(cè)定[4]  取各樣品液20ml,按固形物測(cè)定方法測(cè)定固形物重,并計(jì)算其收率。  3結(jié)果  3.1殼聚糖加入量對(duì)絮凝效果的影響[5]  在絮凝溫度室溫、醇提液pH值為5.5條件下,將1%殼聚糖加入量設(shè)定為5個(gè)水平,即分別向醇提液中加入1,2,3,4,5ml殼聚糖溶液。按照以上的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表1。表1殼聚糖加入量對(duì)絮凝效果的影響(略)  

7、綜合總黃酮含量、透光率和固形物收率這3項(xiàng)指標(biāo),殼聚糖用量為4ml,即殼聚糖用量相當(dāng)于粗提液8%時(shí),絮凝效果較好?! ?.2絮凝溫度對(duì)絮凝效果的影響  設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件如下:醇提液pH值為5.5,殼聚糖加入量為4ml,絮凝溫度設(shè)定為5個(gè)水平,即20,30,40,50,60℃。按照以上的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表2。表2絮凝溫度對(duì)絮凝效果的影響(略)  綜合總黃酮含量、透光率和固形物收率這3項(xiàng)指標(biāo),絮凝溫度在50℃時(shí),絮凝效果較好?! ?.3醇提液的pH對(duì)絮凝效果的影響[6]  設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件:絮凝溫度50℃,殼聚糖加入量為4ml,醇

8、提液pH設(shè)定為5個(gè)水平即3.5,4.0,4.5,5.0,5.5。按照以上實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表3。表3醇提液的pH對(duì)絮凝效果的影響(略)  綜合總黃酮含量、透光率和固形物收率這3項(xiàng)指標(biāo),醇提液pH在5.0時(shí),絮凝效果較好。  4討論[7]  由于天山花楸葉的醇提液含有大量的葉綠素、鞣質(zhì)

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