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1、錫類緩釋貼膜中靛藍的含量測定【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法錫類口腔緩釋貼膜靛藍 Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofindigotininXileioralsustained-releasemucoadhesivefilms.MethodsTheC18columnobilephaseethanol-0.2%aceticacidsolution(68∶32).Thedetection.ResultsThecalibrationcurve
2、ofindigotininationmethodisaccurate，stableandcanbeusedtocontrolthequalityofXileiOralSustained-releaseMucoadhesiveFilms. Keys；Indigotin 錫類緩釋貼膜是在傳統(tǒng)古方“錫類散”的基礎(chǔ)上，采用現(xiàn)代生物黏附材料制備而成的一種口腔黏膜緩釋黏附制劑，即可定位釋放藥物，又可通過緩釋作用而延長作用時間。其主要由牛黃、青黛、冰片、珍珠、象牙屑、人指甲等［1］組成，具有解毒化腐的作用，主要用于治
3、療咽喉糜爛腫痛、口腔潰瘍，在緩解疼痛、收斂、生肌、促進潰瘍愈合方面療效顯著。本實驗對錫類緩釋貼膜中靛藍的含量測定方法進行了初步研究?！ ?儀器與材料 1.1儀器 島津LC-10ATvp高效液相色譜儀（島津公司）；N2000色譜數(shù)據(jù)工作站（浙江大學(xué)智能信息工程研究所）；Tu-1901型紫外可見分光光度計（北京普析）；METTLER-TOLEDDAB265-S型電子天平(瑞士)?！ ?.2材料 錫類緩釋貼膜及陰性對照樣品：自制；對照品：靛藍（110716-200408，購自中國藥品生物制品檢定所）；硅膠G
4、（中國青島海洋化工集團公司），試劑除HPLC用甲醇為色譜純外，其它均為分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件［2］ 色譜柱：DiamonsilC18柱（5μm，4.6mm×250mm）；流動相：甲醇-0.2%醋酸(68∶32)；流速1.0ml/min；檢測波長285nm；柱溫35℃?！ ?.2試液的制備 2.2.1對照品溶液的制備 精密稱取靛藍對照品適量，加三氯甲烷制成每毫升含0.5mg的溶液，即得?！ ?.2.3缺青黛陰性對照溶液的制備 稱取缺青黛陰性對照樣品0.8g，照“2.2.2”項下同法
5、操作，即得?！ ?.3測定 取上述靛藍對照品溶液、供試品溶液、缺青黛陰性對照溶液各20μl，進行色譜分析，記錄色譜圖。結(jié)果見圖1～3?？芍┰嚻分械逅{與其它組分達到較好分離，分離度為9.97＞1.5，陰性對照樣品無干擾?！ ?.4靛藍線性關(guān)系考察 分別精密吸取已知濃度靛藍對照品溶液1，2，3，4，5ml置10ml棕色量瓶中，加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，分別精密吸取20μl，依次注入液相色譜儀，測定。以進樣量X（μg）對峰面積A進行線性回歸，回歸方程為：A=116922×X+336.94，r=0.9999
6、，靛藍在1.1～5.5μg范圍內(nèi)峰面積與進樣量呈良好線性關(guān)系。 2.5精密度實驗 吸取同一濃度的對照品溶液20μl，重復(fù)進樣測定5次，記錄色譜圖，結(jié)果靛藍峰面積RSD=1.71%?！ ?.6穩(wěn)定性實驗 取同一供試品溶液，于室溫放置0，2，4，6h和8h后分別取樣測定，結(jié)果靛藍峰面積RSD=2.30%，表明供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。 2.7重復(fù)性實驗 精密稱取同一批號的樣品5份，分別照含量測定方法測定，結(jié)果樣品中靛藍平均含量為0.5738mg/g，RSD=1.81%。2.8回收率實驗采用加樣回收法，取
7、錫類緩釋貼膜樣品共6份，精密稱定，加入靛藍對照品，依法制備供試品溶液，照含量測定方法測定，計算平均回收率。結(jié)果見表1。表1回收率實驗結(jié)果（略） 2.9樣品的含量測定 取3批錫類緩釋貼膜樣品，照“2.2.2”項下操作。精密吸取對照品溶液與膜劑樣品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。用外標(biāo)法，以峰面積計算樣品中靛藍（C16H10O2N2）的含量，并折算為每片含量。結(jié)果見表2。表23批樣品中靛藍的含量結(jié)果（略） 3討論 3.1提取方法的選擇本品所選輔料均具有溶脹性，黏性較強，不利于有效成分的溶出，
8、因此對提取方法進行了優(yōu)選。分別采用水溶脹后三氯甲烷提取、0.1%與0.2%氫氧化鈉溶液溶脹后三氯甲烷提取、0.1%鹽酸溶液溫浸后三氯甲烷提取、三氯甲烷回流提取，結(jié)果采用0.2%氫氧化鈉溶液溫浸2h后再加熱回流1h，膜劑能充分溶脹，有利于有效成分的溶出?！ ?.2提取溶劑的選擇參考有關(guān)文獻［2］，本品采用三氯甲烷作為提取溶劑，但由含量測定方法學(xué)考察，結(jié)果缺味陰性樣品有干擾。經(jīng)進一步實驗表明，干擾成分為可溶于三氯甲烷
